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检测肾上腺素与胡椒碱的化学试验法


实验室k / 2018-10-31

       下面两个試驗法沒有一个对于肾上腺素是具有决定性的,但是如果两个試驗法同时給出正反应,那么肾上腺素的存在,就有很大的可能性了。肾上腺素的盐类及其衍生物也是一样。
羟基胺分裂检测肾上腺素的試驗法
       肾上腺素和麻黄碱相似,它和苛性碱一起温热时发生羟基胺分裂,而产生3,4-二羟苯乙酮及甲胺:

甲胺可由它和2,4-二硝基氯苯缩合,产生能溶于有机液体的橙-黄色化合物来作出检定;因此肾上腺素就可間接地作出检定了。麻黄碱操作手续Ⅰ中所述的方法应予使用;这是牵涉到甲胺在蒸气相中的检定的。鉴定限度为5微克肾上腺素。必須記住,麻黃碱和揮发性脂族及芳族胺类都有同样的反应。
       麻黄碱操作手续Ⅱ不能使用,因肾上腺素是不溶于醚的。一个碱性水溶液中肾上腺素的直接試驗法是不可靠的,因这类溶液在和空气接触时将变成紅色,这就扰乱了对甲胺和2,4-二硝基氯苯縮合产物的颜色辨认。
借助于1,2-二硝基苯检测肾上腺素的試驗法
       肾上腺素是一种邻-苯二酚,并且在α-位上有一—CH(OH)—基团,所以它是一个强有力的还原剂。在碱性溶液中,它的功用似氢給予体,这样就可由其和1,2-二硝基苯的显色反应来作出檢定。这种显色反应对于这类化合物是具有特性的。
       操作手续    用一微量試管,将待試物的水溶液或酒精溶液一滴或其固体一粒,依次用1,2-二硝基苯的饱和酒精溶液及0.5N氫氧化钠溶液各一滴处理。混合物在自由火焰上加热,至多勿超过一分钟。随着肾上腺素的存在量,将产生深浅不等的蓝色。
       鉴定限度:5微克  肾上腺素
       这个試驗法不能用于在碱性溶液中有作用如还原剂的化合物存在下。

水解分姴出哌啶检测胡椒碱的試驗法
       各种胡椒的果实中都有生物碱类的胡椒碱(Ⅰ)存在。这是一碱价未饱和胡椒酸的哌啶化物。这个酸的酰胺可被酸及碱水解,迅速地分裂成它的組份——哌啶(Ⅱ)及胡椒酸(Ⅲ):

这个水解作用可借助于仲胺类的試驗法,通过所放出哌啶的檢定而得到证实。因此,下面的操作手续間接地証实了胡椒碱的存在。
       操作手续    在一微量試管中,取一小部份試样(胡椒粉也可得到滿意的精果)和1:1盐酸两滴蒸发至干。其残渣用5%硫酸铜溶液一滴及浓氨一滴处理。再加入1:3二硫化碳及苯的混合物两三滴,并充分摇荡。如有哌啶存在,苯层将呈棕至黄色。
       鉴定限度:4微克  胡椒碱
       如无仲胺类存在,这个試驗是有特效性的。在試样进行水解前,应先証实并无仲胺类存在。


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