过滤的方法在分析工作中有多种多样。大体上可分为常压过滤和减压(或加压)过滤。
(1)常压过滤 漏斗多用锥形玻璃质的。操作方法如图4-11所示。
应注意,如果需要的是沉淀(弃滤液)时,滤纸不要高于漏斗,以免结晶物质经纸的毛细管作用结到纸上端不易取下;倒入溶液时,要沿玻璃棒流在滤纸的壁上,不要冲起沉淀,且不要倒过滤纸的高度;沉淀物的高度不应充满到滤器1/3以上;如果要加快滤速,可在漏斗颈上接一长橡皮管,增加水柱的高度。或用弯颈漏斗,在过滤时形成液栓。
在常压过滤时,往往根据溶液的性质,分析要求,要进行保温或加热过滤。这种滤器的形式也很多,常用的有热水浴漏斗(如图4-12)和蛇形热水循环保温漏斗(图4-13)。
加热或保温漏斗的外层夹套一般为金属质的,特别蛇形管式的以铅质为好,可以适应各种规格的玻璃漏斗使用。
还有的过滤要求在低温下进行,则要作成冰浴,外层并加棉布或毛毡包好。如图4-14。
如过滤大量的溶液,可以用自动调节流速的连续过滤裝置,不需要人来照顾。如图4-15。
(2)减压或加压过滤 有的胶体溶液、沸点很低的溶液或颗粒很细小的沉淀,往往采用减压过滤和加压过滤的方法来加快过滤速度。减压过滤是指在过滤介质下的容器抽气或抽成真空,借大气的压力加快滤速。加压过滤是指在过滤介质上面的过滤液表面上加压。两种方法虽不同,但目的却是一个,即间接和直接增加滤液表面压力,以达到增加过滤速度。
1)减压和真空过滤 这种方法是需要一整套的装置来完成的。计有:布氏漏斗或古氏坩埚或平板多孔漏斗(也称细菌漏斗),抽滤瓶(也称本生吸滤瓶)、安全缓冲瓶,真空抽气泵或射水抽气管组成。如图4-16的装置。
减压或真空过滤在操作时,漏斗上铺用的过滤介质一般多采用滤纸,也有的用两层滤纸。某些实验是铺丝绸布或石棉纤维。不论用什么介质,剪成圆形的大小要合适,以正好将滤孔全部掩盖为宜,过大折到漏斗壁上致使漏气。滤纸放好后,用少量蒸馏水或滤液润混,并开泵抽气,使滤纸紧贴漏斗底。无漏气现象后,才可慢慢倒入适量滤液进行过滤。当过滤完毕时,首先要拆下抽滤瓶,避免将滤下来的液体冲到安全瓶中或把抽气泵的油抽出来。
还有某些过滤操作需要在惰性气体中(如氮气、氩气、氖气等)进行过滤,可按图4-17进行装置。
有的减压或真空过滤时,也需要在加热或保温情况下进行,如粘度很大的易凝固的胶体溶液。如果采用前面所用玻璃漏斗外面加浴层的方法,是不太容易的。但用红外线灯照射滤液和漏斗是比较方便的。如果过滤装置比较大,可以两个红外线灯同时使用,而且红外线灯与布氏漏斗的距离可以根据需要来调整,达到控制适宜的温度。但是用红外线灯加热易使溶液蒸发,浓度增大。如果过滤后需要的是溶液则不宜使红外线灯,若使用时可在布氏漏斗上加盖避免大量蒸发。
2)加压过滤 加压过滤实际上属于一种特殊的超滤方法,物质的质点比较小,在1~100毫微米之间,或者其它颗粒更大的胶质或油质沉淀也可以用加压过滤的方法。所用的过滤介质是根据实验需要及沉淀或溶液的性质选用或特制成合乎要求的线布、毛呢或者纤维素薄膜、羊皮纸等。
加压过滤装置的特制漏斗近几年来多采用不锈钢制作,有的作成多层小板筐式装在一个密闭可以加压的圆筒内。图4-18是一般形式的加压过滤装置的外形图和部分断面图,加压的方法是通入压缩空气或惰性气体,如氮等。