用挥发法测定组分含量
实验室k / 2019-07-04
挥发法是将试样加热，使待测组分生成挥发性物质逸出，然后根据试样重量的减少来计算被测组分的含量，或利用某种已恒重的吸收剂将挥发性物质定量的吸收，根据吸收剂重量增加的数量来计算被测组分的含量。
一、氯化钡中结晶水的含量测定
存在于物质中的水分一般有两种形式，一种是吸湿水，另一种是结晶水。吸湿水是物质从空气中吸收的水，其含量随空气中的湿度而改变，一般在不太高的温度下能够除掉。结晶水是水合物内部的水，它有固定的量，可在化学式中表示出来。例如，Na2CO3·10H2O中有10分子结晶水；CuSO4·5H2O中有5分子结晶水；BaCl2·2H2O中有2分子结晶水等。均可测定其中结晶水的含量。
1.原理 BaCl2·2H2O中的结晶水，在125℃的温度下加热时能完全挥发失去：
BaCl2·2H2O →(△ 125℃) BaCl2+2H2O↑
其中无水氯化钡不挥发，甚至在较高温度下也是稳定的，故可用加热的方法来测定氯化钡中结晶水的含量。
2.操作步骤 取两只洗净的扁型称量瓶(图5-1)，在干燥箱中于125℃开盖烘干1小时，取出放于干燥器(图5-2、3)内冷却30分钟，在分析天平上称重。然后重复在干燥箱中于125℃加热1小时，冷却、称量、直到恒重为止。两次称量之差不超过0.2毫克即为恒重，记为W1克。
取氯化钡试样二份各约1.4～1.5克，分别平铺在上述恒重的称量瓶中，准确称量，记为W2克。
将盛有试样BaCl2·2H2O的称量瓶开盖斜靠瓶口放在干燥箱中逐渐升温，于125℃烘干2小时，取出开盖放于干燥器中，冷却30分钟，准确称重。然后重复以上操作，直到恒重为止，记录重量为W3克。由加热前称量瓶和试样重减去加热后称量瓶和无水氯化钡重量，即得失去水分的重量。
计算：结晶水％＝（W2－W3）/（W2－W1）×100％
干燥器是一种具有磨口盖子的厚玻璃器皿，里面装有一个多孔磁盘，磁盘上可放置盛被干燥物质的器皿，如称量瓶、蒸发皿等。底部放置干燥剂。干燥剂种类很多，不同的干燥剂效率不同，可根据样品的实际情况选用适当的干燥剂。需要注意的是，干燥剂吸水是一个可逆过程，吸了水的干燥剂仍能释放出水来。因此，应经常检查干燥剂的吸水效能是否降低或失效，必要时应重新更换。
目前应用最多的干燥剂是变色硅胶，它是在硅胶中加有适量氯化钴做吸水指示剂，干燥时呈蓝色，吸水后变成红色。故当变色硅胶颜色变红时，应当及时更换，以保持发挥吸水效能。已吸水的硅胶在干燥箱中加热到105～110℃使水分挥发变成蓝色后仍可反复使用。
干燥器中干燥剂不可放置太多，以免沾污称量瓶底部。为了使干燥器盖子与容器密合，可在磨口边缘涂上少许凡士林。揭盖时，应将盖子向边缘一侧移动，如图5-2所示，不可向上提起。搬移时，应用双手大拇指压住盖子，如图5-3所示，以防盖子滑落。当较热物体放进干燥器后，应不时的把盖子稍微推开一些，让热空气排出，推开时间每次不要超过1秒钟。这样可以平衡干燥器内外压力，避免因空气受热膨胀将盖子冲落或冷却后压力降低不易开盖。
二、食品中水分的测定
测定食品中水分含量，是食品检验的一个重要项目。根据食品的含水百分率，不但可以估计食品可能变质的情况，而且可将食品的各种成分折算成干样品时的百分率，使测定结果更为稳定。由于食品种类不同测定方法也有差别。现以测定肉松中水分为例，说明一般固体食品水分的测定方法。
肉松中水分的测定：
1.原理 将一定重量肉松放在干燥箱内加热烘干，当达到恒重时，所减轻的重量通常做为水分来计算(实际上试样经加热后所减轻的重量并非都是水分，而是水分和其它挥发性物质的总量)称为干燥失重。
2.操作步骤 取洗净的扁型称量瓶放在干燥箱中，瓶盖横搁在称量瓶上，于100～105℃烘干30分钟，取出，开盖，放干燥器内冷却30分钟，称重。再重复上述操作，直到前后两次重量相差不超过0.2毫克为止。空瓶重记为W1克。
取切碎试样2～5克，放入上述称量瓶中，铺成约5毫米厚度，加盖精称重量，称量瓶和试样重记为W2克。
将装有试样的称量瓶放在干燥箱中，瓶盖横搁在称量瓶上。于100～105℃烘于4小时。取出，开盖放于干燥器内冷却30分钟，加盖称重；再烘干1小时，冷却30分钟，再称重，至前后两次重量相差不超过0.2毫克即为恒重。此时重量是瓶重加干燥试样的重量，记为W3克。
计算：
水分％＝（W2－W3）/（W2－W1）×100％
一般要求肉松中水分不超过20％。
三、食品、中草药灰分测定
1.原理 食品或中草药，经高温灼烧后，残留的无机物质(包括金属氧化物和盐类)称为灰分。灰分的含量说明食品成中草药中含无机杂质的多少。食品和中草药灰分的测定方法相同。在操作中一并叙述。
2.操作步骤 精密称取一定重量的食品或2～3克粉碎的中草药，放于已灼烧恒重的磁坩埚中，用直火灼烧坩埚底部，直至食品或中草药中碳素完全除尽(加适量的硝酸铵能促使碳素氧化)。逐渐升高温度，继续炽灼至坩埚呈暗红色，使试样完全灰化。放置冷却到微热，移入干燥器中冷却30分钟，称重。再重复灼烧、冷却和称重，直至恒重为止。
计算：
灰分％＝剩余物重(克)/试样重(克)×100%
四、水中溶解性固体的测定
水中溶解性固体的测定，是水质检验中的项目之一。通过溶解性固体测定结果可以了解水质被污染的情况或无机盐类含量，以评价水质的优劣。
1.原理 取已用定量滤纸过滤的水样，在一定温度下烘干，所得固体残留物称为溶解性固体，它代表水中溶解性污染物的总重量。
2.操作步骤 将蒸发皿洗净，放干燥箱中于105℃烘干1小时，取出置干燥器中，冷却30分钟，称重。重复以上操作，直到恒重(前后两次称量相差小于0.4毫克)为止。空蒸发皿重记为W1克。
将水样用定量滤纸重复过滤二次。然后吸取100毫升上述滤液于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，再放在干燥箱中在105℃干燥1小时，取出置干燥器中冷却30分钟，称重。重复上述操作，直至恒重为止，重量记为W2克。
计算：
溶解性固体(毫克/升)＝[（W2－W1）×1000]/100×1000
.jpg "称量瓶/开启干燥器的方法/搬移干燥器的方法")
.jpg "挥发")
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