721型分光光度计的构造与使用方法及注意
实验室k / 2019-07-13
721型分光光度计是在72型分光光度计的基础上加以改进的光度计。仪器的电源部分、单色器、比色器部分以及测定读数部分全部并在一起，便于操作。721型分光光度计应用真空光电管做为光电能量转换元件，用以将光能转换成电能，这种光电管对整个可见光区都比较灵敏。仪器灵巧使用方便。
1.仪器外型 721型分光度计的外型如图13-15所示。
2.光学线路图 如图13-16所示，由钨丝白炽灯1发出的白光经镜2聚焦于平面反射镜3上成为细光束，再以90°角改向射入狭缝4及保护玻璃5后到凹球面准直镜6上，经反射后再射向棱镜7。棱镜是玻璃制一角为30°的直角三角形，由侧面进光，背面因镀有铝层，成为具有强反射性的反射面。当光线射入棱镜后色散成可见光谱依原光路稍偏一小角度的方向反射又回到球面准直镜上，由准直镜将各单色光反射到狭缝4的另一端处。由于从棱镜色散出来的各单色光是散射状态的，故球面镜只能将其中一种所需的单色光反射出来，再经由狭缝的另一端射出。通过转动与玻璃棱镜联动的波长调选盘钮，同时观察波长选择标尺，可选出所需波长的单色光。经狭缝射出的单色光透过聚光透镜10，比色杯11，开启的光路闸门12，保护玻璃13，最后到光电管14上，产生的光电流由T-A标尺上的指针随光电管接受光线的强弱而指示出来，直接读出吸收度A或透光度T值。
仪器的特点是采用单光束自准式的凹球面准直镜和镀铝面玻璃棱镜装置，使射入与射出单色光器的光线由球面准直镜来反射完成；射入的混合白光与射出的单色光都要经过狭缝；采用光电管代替光电池，整个仪器为一体。
3.使用方法
(1)检查仪器电源线、地线是否接牢，各旋钮拨至起始的位置；吸收度标尺的指针在未接通电源前必须位于“0”刻线上即T＝0，否则可以用A、T标尺上面的校正螺丝进行调节。
(2)接通电源开关6，打开比色杯暗箱盖，此时光门(光路闸门12)自动关闭，使光路遮断，即等于比色液将光全部吸收，透光度等于0；用波长选择钮“λ”选好所需之波长(从波长选择标盘孔(9)中观察波长刻度)；将灵敏度钮5先拨至1档上。开始调节零点调节钮2(中间标有“0”的旋钮，又叫调“0”电位器)，使吸收度标尺指针指T＝0处。如原来已指零，接通电源后打开比色杯暗箱盖指针应仍指零；如有偏移，再调节零点旋钮至准确指零。
将已准备好的空白蒸馏水比色杯放置比色杯架第一格，其它比色杯编好序号后依次放入比色杯架，不准比色液溢出杯外。将比色杯推拉杆小心推至底部，则空白杯对准光路中。
(3)关闭比色杯暗箱盖，此时光路闸门自动打开，光路接通，使在光路上的空白蒸馏水比色杯受光，其透过光照在光电管上。开始调节标有“100”的旋钮3，使标尺上指针指T＝100％处。然后预热20分钟，观察指针是否稳定。
(4)约20分钟后，按上述方法反复几次调节T＝0，T＝100％，即开盖用“0”钮调0，闭盖用“100”钮调100％。几次复核指针所指无误，说明光电管的光电流已趋于稳定，可以进行比色测定。
(5)用比色杯拉杆逐一拉出其它比色液(标准或样品液)进行比色，并记录各吸收度A或透光度T值。
(6)使用完毕后，关闭电源拔下插头，恢复各钮至原来位置(零点调节钮与100％调节钮逆时针转到底，比色杯拉杆推至底部，灵敏度钮置1档)。取出比色杯洗净凉干后入盒。罩好仪器。
4.721型分光光度计使用注意事项
(1)仪器前板的五挡灵敏度钮5为光电微电流的放大器，其选择档的原则是要保证空白管(如蒸馏水)能良好地调到100％的情况下尽量果用低档，一般是采用“1”档，这样会使仪器有较高的稳定性；如空白管溶液色度较深即浓度较大，或所用的空白试剂溶液原有一定基础色度，用调“100”钮尚达不到调T＝100％(A＝0)的效果，即灵敏度不够时，可逐档升高。但改变灵敏度级数后，必须重新用开启和关闭比色杯盖的操作，用“0”和“100”钮校正T＝0和T＝100％。
(2)空白档可以采用空气、蒸馏水或其它有色溶液做空白，调节至T＝100％处。
(3)为使指针能在标尺上T＝20～80％(0.1～0.8吸收度)的范围内移动，可根据溶液颜色的深度来选择不同厚度的比色杯进行比色。
(4)(仪器备有三片吸光片(消光片)，其吸收度分别为0.5；1.0、1.5A，称为中性滤光片。因这一组滤光片在很宽的波长范围内它们本身的吸收度或透光度变化不大，如1.0A的吸光片在使用较宽一段波长范围的单色光透过时，该片吸收度仍接近1.0A。这组吸光片的用途是当溶液浓度较高，测得的吸收度A值过大时，则用吸光片在光路中做空白调节100％透光度后，再进行比色。如某液所测得A值为1.7，读数时易造成较大的读数误差。如果在空白(参比)比色杯处加一吸光片(如为1.0A)，用“100”钮调节透光度为100％，再测定此液A值如为0.72A，则该液实际吸收度值为吸光片A值加实测A值，即为1.0+0.72＝1.72，可见，增加吸光片后，指针能在0.8～0.1的吸收度范围内移动，使刻度读数灵敏度提高，可测到小数后第二位。
(5)仪器应安放在干燥、照明不宜太强的房间内，安置在坚固平稳的工作台上，远离经常振动的机械等。炎热天不能用电扇直接向仪器吹风。以防止灯丝发光不稳定。
(6)为确保仪器能稳定工作，在使用电器较多的环境中应另加稳压器。
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