红外分光光度计的主要部件有哪些？
实验室k / 2019-07-24
自本世纪四十年代后期出现第一台自动记录双光東红外分光光度计以来，随着电子技术的发展，目前红外分光光度计正朝着宽波数、小体积及多用途方向发展。尤其是微处理机的应用，解决了定量分析灵敏度差的问题，并可求解线性方程对多组分进行定量分析。在定性方面，应用电子计算机在对未知物结构鉴定时，可进行谱带的辨认与检索。同时，也使得与气相色谱等仪器的联用成为现实。
红外分光光度计分为色散型及干涉分光型二大类，前者为常用红外分光光度计，而干涉分光型为付里叶变换红外光谱仪。
主要部件有：
1.辐射源 常用的红外辐射源有Nernst灯硅碳棒及镍铬丝线圈等；此外，在付里叶变换红外分光光度计上一般以激光作为辐射源。
(1)Nernst灯：以氧化锆(ZrO2)85％与氧化钇(Y2O3)15％烧结而成一长约30mm、直径为2.5mm的中空圆筒棒，在低温情况下为绝缘体，当升温至500℃时，电阻迅速降低而成半导体，当温度升高至800℃时，成为导体并开始发射连续红外辐射，工作温度为1750℃，故在工作前需进行预热。这种光源的特点是发光强度大，但机械强度差，使用寿命短。
(2)碳硅棒：外形为两端粗中间细的空心棒，作为光源的中间部分直径为5mm，长约50mm，工作温度为1200～1400℃，特点是寿命长、坚固、发光面积大、工作前无需预热，但需用水冷却装置，且耗电量大。
(3)镍铬丝线圈：将镍铬丝绕在一绝缘体上，其工作温度为1100K，一般在普及型红外分光光度计上使用。
2.色散元件 有棱镜和光栅两种，早期仪器多采用岩盐棱镱，现在均用光栅。
(1)岩盐棱镜：由于玻璃能吸收红外线，故在红外分光光度计中采用无机盐大结晶制成的岩盐棱镜，常见为NaCl、KBr晶体。由于岩盐棱镜易吸湿，且折射率随温度的升高而降低，这类仪器需在恒温恒湿条件下使用。同时不同岩盐材料的红外透过区限及色散曲线不同，不能用一块岩盐棱镜来作为整个中红外区的色散元件，因此必须备有几种不同岩盐棱镜。
(2)光栅：系在玻璃或金属表面上，在每毫米的间隔内刻制若干条等距线槽，当红外辐射到达光栅表面时，由反射线间的干涉作用而形成光栅光谱，从而达到色散的目的。
3.检测器
(1)热电偶：将二种不同导体的金属丝焊接成二个接头，并使这二接头有一温差，则在回路中产生电势有一微电流通过，这种装置即为热电偶。
HW型真空热电偶，用半导体热电材料制成的一对正极和一对负极，正负电极的尖端用涂有金黑的金箔联结构成热电偶的接受靶，并密封抽真空，靶的正面为岩盐窗片，以接收红外辐射。
(2)Golay池：Golay池是目前红外分光光度计所用检测器中灵敏度比较高的一种(图13-17)。通过岩窗的红外辐射被低热容量薄膜所吸收，由于薄膜温度升高，空气中的氦气因加热膨胀而产生压力，使封闭气出另一端的软镜膜变形，另外从检测器光源射出的光通过线栅到达软镜膜，当外界无红外辐射，则软镜膜处于平衡状态，由软镜膜反射出来的上部线栅象与下部线栅象完全重合，若有红外辐射，则软镜膜变形，线栅象发生位移，使射向光电管的光强发生改变而被检测。
4.吸收池 对液体及气体样品可用液体或气体吸收池，它们均具有岩盐窗片，各种岩盐窗片的透过限见表13-4。
表13-4 各种岩盐窗片的应用波长
| 材料 |
透过限度波长(μm) |
| NaCl |
16 |
| KBr |
28 |
| CsI |
56 |
| KRS-5 |
45 |
对KBr及NaCl窗片需注意防止吸湿潮解。
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.jpg "国产HW型热电偶")
.jpg "Golay池检测器示意图")
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