二氯化铅溶度积的测定
化学试剂,九料化工商城 / 2020-10-27
一、二氯化铅溶度积的测定实验目的
1.了解用离子交换法测定难溶电解质的溶度积的原理和方法;
2.学习离子交换树脂的一般使用方法;
3.进一步练习酸碱滴定、过滤等基本操作。
二、二氯化铅溶度积的测定提要
离子交换树脂是人工合成的固态、球状高分子聚合物,含有活性基团,并能与一些物质的离子进行选择性的离子交换反应。含有酸性基团而能与其它物质交换阳离子(正离子)的树脂叫做离子交换树脂;含有碱性基团而能与其它物质交换阴离子(负离子)的树脂叫做阴离子交换树脂（九料化工https://www.999gou.cn/）。
最常用的聚苯乙烯磺酸型树脂是一种强酸性阳离子交换树脂,其结构式可表示如下
CH-CH2-CH-CH2-
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◇ ◇-SO3H
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-CH-CH2-CH-CH2-
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◇-SO3H
强酸型阳离子交换树脂可用RH表示(R表示聚合物母体,H为活性基团SO3H中可交的H原子)。本实验中用它与二氯化铅饱和溶液中的Pb2+离子在交换柱(参见图13-1)中进行离子交换,其反应式如下:
2RH+Pb2+↔R2Pb+2H+
显然，经交换换后的流出液应是盐酸溶液。
用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定全部酸性流出液至滴定终点(pH≈7)：OH- +H+=H2O
根据当量定律即可算出二氯化铅饱和溶液的浓度,从而可求得PbCl2的溶解度和溶度积。计算公式简列于下：
N NSOH V NaOH=N HCI V HCI=N Pbcl2 V PbCI2
N NaoH V NaOH
NPbCI2=--------------
V PbCl2
N Pbcl2
Mpbcla2=-------------
2
PbCl2(固)↔Pb2+ +2CI-
[Pb2+]=M PbClz; [Cl-] =2 Mpbcl2
LPbCl2=[Pb2+][Cl-]2=(MpbCI2) (2 MpbCI2)2
=4(M PbClz)3
市售阳离子树脂往往是钠型的,用RNa表示。为了保证Pb2+离子能与树脂完全交换,在使用时需用稀酸使钠型转化为酸型(RH)。而已有Pb2+离子交换上去的树脂也可用稀酸进行淋洗,使树脂重新转化为酸型,称之为再生。
三、仪器和药品
1.仪器
碱式滴定管\移液管(25m)\量筒\小烧杯(100ml)\温度计\漏斗\漏斗架\铁架\滴定管夹\台天平\玻璃棒\定量滤纸\玻璃纤维\螺丝夹\吸气橡皮球
2.药品
标准氢氧化钠NaOH(0.05N、已经标定的)
盐酸HC1(1N) 硝酸HNO3(O.1N)
溴百里酚蓝(0.1%)[注] 二氯化铅PbCl2(固、分析纯)
HP试纸 强酸型阳离子交换树脂
[注]0.1%的溴百里酚蓝溶于20%酒精液中.
四、二氯化铅溶度积的测定实验内容
1.装柱
取1支碱式滴定管,取出玻璃珠,换上螺丝夹作为离子交换柱;在滴定管底部塞入少量玻璃纤维,拧紧螺丝夹。往柱中加入数毫升去离子水,最后将交换柱固定在滴定管夹和铁架上。将约15克强酸型阳离子交换树用少量去离子水充分调匀(成“糊状”),注入柱内[注].装柱时,应尽可能使树脂紧密,不留气否则必须重装.
[注]如实验预备室准备的是已用1NHCl浸泡过的或已用0.1N HNO3再生过的交换树脂,可不必进行转型,直接装柱,并使交换树脂层高度为20厘米左右即可.
2.转型
往交换柱中加入20ml 1N HCl溶液,调节螺丝夹,使溶液以每分钟40滴的流速通过交换柱,待柱中HC溶液液面降低至接近树脂层上表面时,加入去离子水洗涤树脂[注]直至流出液呈中性(用pH试纸检验)。流出液全部弃去。
[注]在使用交换树脂时:都应使之常处于湿润状态。为此在任何情况下交换树脂上方都应保持有足够的溶液或去离子水。
3.二氯化铅饱和溶液的配制[注1]
按室温时PbCl2的溶解度[注2],称取过量的分析纯PbCl2晶体,尽量使溶于已经煮沸除去CO2的去离子水中(充分搅拌),放置冷却至室温后,用定量滤纸过滤(漏斗、滤纸和承接烧杯均应干燥），滤液即为PbCl2饱和溶液。
[注1]若实验时间不够,可先由实验预备室配制。
[注2]PCCI2溶解度参考数据:
温度t(℃) 0 15 25 35
溶解度(摩·升-1) 2.42×10-2 3.26×10-2 3.74×10-2 4.73×10-2
4.换和洗涤
用移液管精确吸取25.00ml PbCl2饱和溶液注入交换柱内,调节螺丝夹,使溶液以每分钟20~25滴的流速通过交换柱,用250ml锥形瓶承接流出液。待PbCl2饱和溶液液面接近树脂层上表面时,用50ml去离子水分批洗涤交换树脂,直至流出液呈中性(流出液仍用同一只锥形瓶承接)。在整个交换和洗涤过程中应注意勿使流出液损失。
5.滴定
往全部流出液中加入2~3滴溴百里酚蓝指示剂,用标准NaOH溶液滴定至终点(溶液由黄色转为蓝色pH=6.2~7.6)。
记录实验时室温,并根据所用标准NaOH溶液的浓度和体积计算该室温下二氯化铅的溶度积L PbCl2。
6.再生
对每一份上述树脂可用20ml不含有Cl-离子的0.1N HNO3溶液使之再生。
[注]可实验预备室统一处理。
五、二氯化铅溶度积的测定实验前准备的思考题
（1）本实验中测定PbCl2溶度积的原理如何?
（2）备制PCl2饱和溶液时,为什么要用已除去CO2的去离子水?又过滤PbCl2饱和溶液用漏斗和承接容器为什么应是干燥的?在交换和洗涤过程中用以承接流出液的锥形瓶是否需要干燥？
（3）PbCI2泡和溶液通过交换柱后,为什么要用去离子水洗涤至pH=7,且不允许流出液有所损失？
（4）在进行离子交换的操作过程中,为什么要控制一定的流出液流速?交换树脂层内为什么不允许有气泡存在?应如何避免?
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