原子吸收光谱分析
同修 / 2022-07-12
原子吸收光谱分析
原子吸收光谱分析（又称原子吸收分光光度分析法，原子吸收分析)是最近十几年来迅速发展起来并应用于许多领域的一种新的分析微量元素的仪器分析技术，进行这种分析的仪器叫“原子吸收光谱仪”或“原子吸收分光光度计”。
原子吸收分析法的基本原理是：由一种特制的光源(元素的空心阴极灯)发射出该元素的特征谱线(具有确定波长的光)，谱线通过将试样转变为气态自由原子的火焰或电加热设备，则被待测元素的自由原子所吸收产生吸收信号。所测得的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。
A=Kc
式中 A——试样的吸光
度；
C一 被测元素在试
样中的浓度；
K-- 常数。
这个过程和分光光度法很相似，只是它们的吸收池不一样，一个是溶液的分子，一个是火焰(或电加热设备)中的自由原子，如图14-1所示。
图中I0为入射光强，I为透过的光强， I/I0称为透过率。
lg I0/I称为吸光度，通常用A表示之。每个元素的空心阴极灯都发出该元素特有的、具有准确波长的光，这些光称为元素的吸收谱线(或称元素的共振线)。有很多元素有好几条吸收谱线。谱线的波长单位为A或nm。
原子吸收分析主要分为两类：一类由火焰将试样分解成自由原子，称为火焰原子吸收分析；另一类依靠电加热的石墨管将试样气化及分解，称为石墨炉无火焰原子吸收分析。
原子吸收分析法具有以下特点：
（1）灵敏度高火焰原子吸收灵敏度对多数元素在ppm级以上，对少数元素可达ppb级，无火焰原子吸收比火焰原子吸收还要灵敏几十倍到几百倍。
（2）选择性高就是说共存元素对测定元素干扰少，一般不要分离共存元素。
(3)重现性好
元素。以正周期表上的七十多个
(5)操作简便，分析快速，分析方法容易建立。
由于以上优点，原子吸收分析法已得到广泛应用，其中火焰法已较成熟。本篇就火焰原子吸收法进行简单介绍。
第一节原子吸收光谱仪及其使用维护
原子吸收光谱仪分为光源、原子化器、分光系统、检测系统，四个主要部分。如图14-2所示。
一、空心阴极灯
空心阴极灯是原子吸收光谱仪的光源，其结构如图14-3所示，其中最主要的部分是空心(杯形)阴极，由待测元素本身或由其合金制成。所以测定某个元素就要用该元素的灯，是一个元素一个灯。整个灯熔封后充以低压氖或氩气，成为一种特殊形式的辉光放电管。当两极加电压导通之后，氖或氩电离，碰撞阴极内壁溅射出待测元素的原子，这些原子再与氛或氩电子、离子等碰撞被激发发光，辐射出待测元素的特征谱线(元素共振线)。谱线通过火焰，被待测原子吸收，产生吸收信号。
评价一个灯的优劣主要看发光强度，所发光的稳定性，测定的灵敏度、线性，及灯的寿命长短。
正常的元素灯，在规定电流及适当的狭缝宽度(及增益)下，光电倍增管高压在300～600或650之间应能调到仪器表头指针满刻度。多数灯五分钟漂移小于1%，背景强度不大于1%，在满足以上条件下，测定时灵敏度高，检测限低的灯比较好。
灯在点燃后要从灯的阴极辉光的颜色判第一下灯的工作是否正常(观察空心阴极的发光)。充尔气的灯负辉光的颜色是卷红色，充氩气的灯正常是淡紫色，求灯是蓝色。灯内有杂质气体存在时，负辉光的颜色变淡。如充氛的灯，颜色可变为窃红、发蓝或发白。此时应对灯进行处理。
使用灯时，注意灯的极性不要接反，灯的管脚标准接法应
为3.7脚为阳极，1.5脚为阴极。极性接反时阴极发光很弱而阳极辉光很强。
灯在其寿命接近终结时发光明显不稳定，或发光部位不对，灵敏度大幅度下降。灯若损坏漏气时，就会不亮。
灯在正常使用时可选用灯上标明的工作电流，或标明的最大电流的三分之一。使用前预热20～30分钟，使灯发射稳定。灯的品种不同，所选用的阴极材料不同，使用电流也不同。一般高熔点的灯(如镍 钻、钛、钼、错等的 灯使用 电流可大些。易溅射和低熔点的灯，使 用电流以小些为宜，如铋、钾、钠、铷、铯、锗、镓等的灯。
元素灯长期不用，应定期(每月或每隔二、三个月)点燃处理。即在工作电流下点燃1小时。若灯内有杂质气体辉光不正常，可进行反接处理。若阳极是圆环状可将阴极接正，电流100毫安，通电1～2分钟。若阳极是棒状，位于一侧，可通20~30毫安电流，通电20～60分钟。元素灯应轻拿轻放，低熔点的灯用完后，待冷却再移动。元素灯是原子吸收光谱仪上的重要部件，应仔细维护和使用。
原子吸收光谱测定除使用空心阴极灯作为光源外，有些仪器上还可以使用无极放电灯。有些元素(如砷、硒、磷等)发射强度比空心阴极灯高几十到几百倍，是很好的补充光源。
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