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液相色谱用仪器组成
液相色谱用仪器组成:有溶剂贮槽、溶剂泵、注样装置、柱、检测器、移动丝检测器、折光仪检测器、色谱仪的形式等
凝胶渗透色谱的基本仪器设备
凝胶渗透色谱的基本仪器设备:由GPC推导出聚合物分子量分布的基本情报来源是凝胶色 谱图,它可被看作是以浓度对保留体积为坐标的分子量分布。在描述将此曲线转换为更习用的坐标方法之前,概述一下GPC所需的基本仪器设备。
键合相的制备
键合相的制备:可用化学方法将固定相键合在载体材料上。因为在分离机理和固定相特性方面都与涂层相有所差别,所以这一形式的LC称为“键合相色谱( BPC)”,以与LLC相区别。详见键合相的制备
梯度洗脱
梯度洗脱:梯度洗脱LSC中经常遇到的是多组分样品,其中同时包含有弱吸附物质(低的K'值)和强吸附物质(高的K'值)。程序变溶剂(梯度洗 脱)是解决GEP最常用的技术。
液-固色谱的理论模型
液-固色谱的理论模型:溶质分子与固定相之间的相互作用发生于吸附剂的表面。由方程(5-1)表示的这种相互作用是竞争性的,流动相的分子(S)和溶质( X )对固定的吸附部位进行竞争。
吸附剂结构及与溶质的相互作用
吸附剂结构及与溶质的相互作用:为了说明吸附剂分离化合物的方式,现在简单考察下最广泛使用的吸附剂硅胶的表面特性。色谱级硅胶是由硅酸钠与无机酸例如HCI反应制备的。
填充物类型
填充物类型:填充物类型用作高性能LSC填料的吸附剂可分为两类:多孔的 和薄壳的。图5-1有助于我们讨论各类吸附剂的性质。大型不规则多孔吸附剂颗粒(图5-1a)多年来一直用于直径1~5厘米的开柱中。
流动池和连结部的设计
流动池和连结部的设计:检测器设计适用的流动池,特别是用于UV光度计的,已有相当多 的研究。经典的色谱仪生产厂商供应的标准微量池,实际上不够微小,标准的UV检测池目前是长10毫米、直径1毫米,池体积 8微升。
检测器
检测器:液相色谱仪上的另一重要装置是检测器。生产一个合用的联机检测器,对于LC的近期发展是很重要的。最初有两种类型填补了这一需要一早 期用于凝胶渗透色谱(GPC)的折光指数(RI)检测器,
制备规模的高效液相色谱
制备规模的高效液相色谱:在制备规模的LC中,显然应该利用无限直径效应。因为柱 子必须有大的体积,所以要使用口径比较宽的管子,这样,极高的压力就可能有危险。限制压力在例如5兆牛顿/米²(50大气压)可能比较适当。为了避免从非常短粗的柱收集流出谱带的问题,可采用长度对直径的比率如20或更大些的柱。
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