2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂
中文名称 2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂中文同名 2,2-二氟胡椒环;2,2-二氟苯并二茂;2,2-二氟-1,3-苯并二F茂;二氟胡椒环英文名称 2,2-Difluoro-1,3-benzodioxole化学式 C7H4F2O2分子量 158.1CAS编号 1583-59-1
质检信息质检项目 指标值含量,% ≥95%灼烧残渣(以硫酸盐计),% ≤0.02PSA: 18.46000LOGP: 2.00810沸点 129-130°C密度 1,308 g/cm3折射率 1.443闪点 129-130°C
化学特性1.2,2-二氟-1,3-苯并二噁茂为无色透明液体,溶于甲醇和氯仿。密度 ρ(20)1.303-1.308g/mL。折光率 n20/D1.442-1.446。闪点 89.6℉/32℃,易燃,具刺激性。
产品用途1.2,2-二氟-1,3-苯并二噁茂用作多沙唑嗪的中间体2.2,2-二氟-1,3-苯并二噁茂用作合成农用杀菌剂氟咯菌腈的关键中间体。2,2-二氟-1,3-苯并二噁茂医药和农药中间体。
储藏措施1.储存于阴凉、通风的库房。2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。3.保持容器密封。4.远离火种、热源,防止阳光直射。5.库房必须安装避雷设备。6.排风系统应设有导除静电的接地装置。7.采用防爆型照明、通风设置。8.禁止使用易产生火花的设备和工具。9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。10.防止粉尘和气溶胶生成。
急救措施【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。
一种二氟胡椒环的制备方法与流程二氟胡椒环(全称:2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂,化合物1)为无色液体,沸点129℃-130℃,是合成农用杀菌剂氟咯菌腈的关键中间体。闫潇敏等人(《世界农药》,2010,32(3),36-38)介绍了氟咯菌腈的合成方法。其中二氟胡椒环的常用合成方法为氟氯交换法,如下反应式所示,胡椒环(化合物2)先经氯化生成二氯胡椒环(化合物3),然后氟化生成二氟胡椒环。氟氯交换法为化合物上氟原子的经典方法,其缺点为原子经济性差,需要经过两步反应才能得到产物。二氟胡椒环的合成氯化过程中需要用到氯化试剂如氯气,五氯化磷,三氯化磷等氯化试剂,造成反应时间长,后处理复杂,废气产量大。氟化过程需要用到氟化钾、氟化氢三乙胺作为氟源,高沸点溶剂环丁砜等,反应时间长,温度高,造成后处理含盐量较大,环丁砜难以回收利用等缺点。由此可见,探索操作简单、绿色环保的氟化技术仍是制备二氟胡椒环环节亟待解决的问题。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的缺点,提供一种直接氟化的气液反应制备氟化物的方法。该发明方法具有原子经济性高,反应快速,成本低,污染小,环保安全的特点。本发明采用如下反应式所示方法,采用微通道反应器装置对化合物2直接进行氟化生成产物1。本发明制备二氟胡椒环的合成方法,其合成过程如下:(1)溶液及气体配制过程:称取胡椒环溶于甲酸或乙腈溶剂中,配成质量分数为5%-50%的胡椒环溶液,此溶液中再加入质量分数为胡椒环的0.1%-10%含三氟酸性催化剂,摇匀待用;调节氟气和氮气的流量,使两者混合,氟气的质量分数为5%-50%,待用;(2)微通道反应过程:微通道反应器包括A、B预冷模块和C、D、E、F反应模块,将胡椒环溶液连续均匀泵入A模块进行预冷,速率为1ml/min-100ml/min;同时将氟气混合气体连续均匀泵入B模块进行预冷,速率为1ml/min-100ml/min,氟气摩尔量是胡椒环的2.0-3.0倍;依次在C、D、E及F模块中混合反应,反应温度控制在-40℃-20℃,在5s-10min保留时间下收集产物;(3)后处理过程:产物经水洗、精馏分离纯化得到二氟胡椒环。所述的微通道反应器为碳化硅材质。所述的胡椒环在溶液中的质量分数为5%-25%。所述的含三氟催化剂为三氟乙酸或三氟甲磺酸,以及两者混合物;催化剂用量为胡椒环质量的1%-5%。所述的氟气在氮气中的质量分数为5%-15%。所述的反应温度为-20℃-0℃。所述的反应保留时间5s-60s。本发明的有益效果:本发明提供了的二氟胡椒环合成方法,采用直接氟化方法,省去了氟氯交换过程,避免了大量使用氯化试剂和氟化试剂,节省了大量溶剂和试剂,具有原子经济性高的优点,且成本低,污染小,环保兼容性好。相比氟氯交换反应,本发明反应过程时间更短,效率更高,而且收率有所提高。本反应借助微反应器进行操作,微反应器具有良好的热交换效率,氟化过程可以得到平稳有效的控制,保证反应安全可控,相比氟氯交换过程更加安全可控。本发明为连续化过程,相比间歇操作,更容易实现工业化。附图说明图1是微通道反应过程示意图。具体实施方式实施例1称取100g胡椒环,900g乙腈,混合配制成质量分数为10%的胡椒环乙腈溶液,再加入1g三氟乙酸,混匀待用。调节氟气和氮气流量,配制成质量分数为10%的氟气氮气混合气体,待用。采用如图1所示反应流程,选用碳化硅材质的微通道反应器,每个模块持液量为1ml,设定模块反应温度为-20℃,控制泵入速率来调节反应停留时间,设定停留时间为20s,A模块连续匀速泵入质量分数为10%的胡椒环乙腈溶液(含1%三氟乙酸)进行预冷,同时B模块连续匀速通入质量分数为10%的氟气氮气混合气体,其氟气摩尔量是胡椒环的2.2倍,在CDEF模块中混合反应,进入气液分离器,气体经过处理后排放,液体进行收集。将液体进行水洗精馏得到产物二氟胡椒环,收率为90%,含量99%。实施例2称取150g胡椒环,850g乙腈,混合配制成质量分数为10%的胡椒环乙腈溶液,再加入1g三氟甲磺酸,混匀待用。调节氟气和氮气流量,配制成质量分数为50%的氟气氮气混合气体,待用。采用如图1所示反应流程,选用碳化硅材质的微通道反应器,每个模块持液量为1ml,设定模块反应温度为-40℃,控制泵入速率来调节反应停留时间,设定停留时间为10s,A模块连续匀速泵入质量分数为15%的胡椒环乙腈溶液(含1%三氟甲磺酸)进行预冷,同时B模块连续匀速通入质量分数为50%的氟气氮气混合气体,其氟气摩尔量是胡椒环的3.0倍,在CDEF模块中混合反应,进入气液分离器,气体经过处理后排放,液体进行收集。将液体进行水洗精馏得到产物二氟胡椒环,收率为85%,含量98%。实施例3称取100g胡椒环,900g甲酸,混合配制成质量分数为10%的胡椒环甲酸溶液,再加入0.5g三氟甲磺酸,混匀待用。调节氟气和氮气流量,配制成质量分数为10%的氟气氮气混合气体,待用。采用如图1所示反应流程,选用碳化硅材质的微通道反应器,每个模块持液量为1ml,设定模块反应温度为-10℃,控制泵入速率来调节反应停留时间,设定停留时间为30s,A模块连续匀速泵入质量分数为10%的胡椒环甲酸溶液(含0.5%三氟甲磺酸)进行预冷,同时B模块连续匀速通入质量分数为10%的氟气氮气混合气体,其氟气摩尔量是胡椒环的2.2倍,在CDEF块中混合反应,进入气液分离器,气体经过处理后排放,液体进行收集。将液体进行水洗精馏得到产物二氟胡椒环,收率为72%,含量99%。实施例4称取50g胡椒环,950g甲酸,混合配制成质量分数为5%的胡椒环甲酸溶液,再加入2.5g三氟甲磺酸,混匀待用。调节氟气和氮气流量,配制成质量分数为5%的氟气氮气混合气体,待用。采用如图1所示反应流程,选用碳化硅材质的微通道反应器,每个模块持液量为1ml,设定模块反应温度为5℃,控制泵入速率来调节反应停留时间,设定停留时间为10s,A模块连续匀速泵入质量分数为5%的胡椒环甲酸溶液(含5%三氟甲磺酸)进行预冷,同时B模块连续匀速通入质量分数为5%的氟气氮气混合气体,其氟气摩尔量是胡椒环的2.5倍,在CDEF模块中混合反应,进入气液分离器,气体经过处理后排放,液体进行收集。将液体进行水洗精馏得到产物二氟胡椒环,收率为55%,含量90%。编辑网站:https://www.999gou.cn 999化工商城
产品信息 [颜色] 无色液体 [重量] 100g
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