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愈创木酚化学式C7H8O2用途和价格

愈创木酚化学式C7H8O2用途和价格

  • 商品货号:90-05-1
    商品库存: 1000 kg
  • 商品品牌:西陇科学
    商品重量:500克
  • 上架时间:2019-08-12
    商品点击数:16
    累计销量:0
  • 市场价格:¥117.00
    本店售价:¥90.00
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商品描述:

商品属性

 愈创木酚

 
中文名称     愈创木酚
中文同名     愈创木酚
英文名称     Guaiacol
化学式        C7H8O2
分子量        124.14
CAS编号    90-05-1

质检信息
沸点: 589.6oC at 760mmHg 
密度: 1.311g/cm3 
折射率: 1.624 闪点: 201oC 
蒸汽压: 2.34E-16mmHg at 25°C

化学特性
1.白色或微黄色结晶或无色至淡黄色透明油状液体。有特殊芳香气味。 略溶于水和苯。易溶于甘油。与乙醇、乙醚、氯仿、油类、冰醋酸混溶。

产品用途
1.用于医药、染料及香料中间体
2.用于染料的合成,也用作分析试剂
3.在医药上用以制造愈创木酚磺酸钙,在香料工业上用以制造香兰素和人造麝香等。检验铜、氢氰酸和亚硝酸盐

储藏措施
1.储存于阴凉、通风的库房。
2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。
3.保持容器密封。      
4.远离火种、热源,防止阳光直射。
5.库房必须安装避雷设备。
6.排风系统应设有导除静电的接地装置。
7.采用防爆型照明、通风设置。
8.禁止使用易产生火花的设备和工具。
9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 
【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。
【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。
【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。
【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

愈创木酚的合成方法
愈创木酚一为全球用量最大的香料品种香兰素的主要原料,也是 很多医药的重要中间体。愈创木酚,化学名称为邻甲氧基苯酚,分子式为C7H802,溶于 碱、甘油,可混溶于醇、醚、酯、苯等有机溶剂。愈创木酚的化学合成生产过程包括合成反应以及分离过程,分离 过程主要是萃取和精馏,利用萃取剂将合成的愈创木酚从反应体系中 分离出来,然后再通过精馏将愈创木酚与萃取剂分离得愈创木酚。上世纪五十年代,日本采用了以邻氨基苯甲醚经重氮化、水解工 艺合成愈创木酚,此工艺最大的缺陷就是废水量大、污染严重、副产 物多、工艺繁杂,对设备损害也较大。虽然此工艺后来又进行了很多 改进,但仍改变不了其根本的痼疾。目前国内绝大多数生产企业依然 采用此工艺。中国专利文献CN1944367A公开了一种愈创木酚的合成方法,将 邻苯二酚和相转移催化剂一一聚乙二醇400加热至100 15(TC熔化 状态,加入碱性催化剂,再加热至110 190°C,滴加甲基化剂碳酸二甲酯,反应l 10h,再经冷却、酸化后,加入有机溶液萃取、干 燥、精馏,得到愈创木酚。这种方法采用了相转移催化剂,工艺过程 复杂,而且除生成主产物愈创木酚外,还有藜芦醚等两种副产物,使得邻苯二酚的转化率只有50%-55%,生产成本极高。在《江苏化工》1998年10月第26巻5期18页的"愈创木酚的 合成研究"公开了一种合成愈创木酚的方法,也是以邻苯二酚为原料, 使用氯甲垸为甲基化剂,但要同时使用有机相和水相,在NaOH组成 的碱性条件下,加入相转移催化剂才能进行合成。而且实际收率不高。 《化学研究》2002年3月第13巻"邻苯二酚甲基化合成愈创木酚", 同样使用邻苯二酚为原料,使用剧毒的硫酸二甲酯作为甲基化剂,也 以NaOH组成碱性体系,与有机相混合进行反应,实际生产物转换率 不高。目前,采用以邻苯二酚为原料生产愈创木酚的合成工艺,均是间 歇式生产工艺,即一次投料,反应完成后出料再进行主产物一愈创木 酚的分离提纯。反应体系包含了碱性水相和有机相,其碱性催化剂采 用的是KOH、 NaOH、 Na2C03、 K2C03、 K2C03/KI、 CHOna,
认为 适宜的是采用K2C03、 K2C03/KI。邻苯二酚在转换为愈创木酚时,不 管采用哪种甲基化剂,要求最为苛刻的是要在特定的弱碱性条件下进 行。但用碱量过大,两个羟基易同时被甲基化,产物中副产物明显增 加;用碱量过小,原料反应不充分,收率大幅下降;投入理论计算适中的碱量,在反应同时又被甲基化剂消耗成盐,使反应器内总不能保 持适当的碱性反应环境。因此,这种以邻苯二酚为原料以碱为催化剂的合成工艺,愈创木酚的收率还达不到理想的水平。 发明内容针对国内绝大多数企业还在沿用上世纪50年代的重污染老工 艺,和现有主要是实验室阶段的以邻苯二酚为原料,以常用的NaOH 等为碱性体系,加以转移催化剂的合成工艺,愈创木酚的收率等指标 还达不到理想水平的现状,本发明的目的在于提供一种新的愈创木酚 的合成方法,这种方法相对于现有技术来说,大大简化了生产工艺, 提高了以邻苯二酚的转化率和愈创木酚的选择性,使生产物收率提高 而副产物藜芦醚生成极少。本发明采用如下技术方案以邻苯二酚为原料,在特定碱性催化 剂作用下与甲基化剂进行合成反应,所述的碱性催化剂为NaHC03, 在反应体系中NaHC03的用量大于碱性水溶液的NaHC03饱和量。每100kg邻苯二酚,需要碳酸氢钠为70 120Kg,溶解碳酸氢钠 所用的水为280 400L。所述合成反应的反应温度为100 150。C;反应时间为2 5小时。本发明通过对碱性催化剂进行改进,以超过碱性水溶液饱和用量 的NaHC03作为碱性催化剂,利用其强大的缓冲特性,能够使溶液 PH值始终维持在7.5左右的弱碱性,保持稳定的合成反应环境体系, 提高愈创木酚的收率和选择性,以邻苯二酚计最高可达95%以上,选 择性可达95%以上。而在反应期间产生的二氧化碳则通过碱性溶液池 吸收。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 实施例1反应原料为邻苯二酚100g,使用氯甲5g,甲苯200ml,水 360ml,使用相转移催化剂苄基三乙基溴化铵5g,加入碳酸氢钠90g, 在反应温度12(TC条件下反应时间3h,然后分离、萃取愈创木酚。愈 创木酚的选择性和收率均在95%左右。对比实验例1反应原料为邻苯二酚100g,使用氯甲烷65g,甲苯200ml,水 360ml,使用相转移催化剂苄基三乙基溴化铵5g, NaOH加入量为30 60g,在反应温度120。C条件下反应时间3h,然后分离愈创木酚。愈 创木酚的选择性最高为78。%,收率在75。^左右,收率最低时只有38 %。
权利要求
1、一种愈创木酚的合成方法,以邻苯二酚为原料,在碱性催化剂作用下与甲基化剂反应,其特征在于所述的碱性催化剂为NaHCO3,在反应体系中NaHCO3的用量大于碱性水溶液的NaHCO3饱和用量。
2、 如权利要求1所述的愈创木酚的合成方法,其特征在于每 100g邻苯二酚,需要碳酸氢钠为0 120g,溶解碳酸氢钠所用的水 为280 400ml。
3、 如权利要求2所述的愈创木酚的合成方法,其特征在于所 述合成反应的反应温度为100 150°C;反应时间为2 5小时。
级别
[级别] 分析纯
[规格] 500g
[颜色] 白色

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