第二节浸渍法

       浸渍法是制造催化剂广泛采用的另一种方法。通常是将载体放进含有活性物质的水溶液里浸泡，当浸平衡后，将剩余的液体除去(多数情况是完全浸上)，再进行干燥、煅烧、活化等过程。常用的多孔载体有氧化铝、硅酸铝、硅胶、硅藻土、浮石、石棉、陶土、氧化镁、活性炭、活性白土等。根据用途可以用粉状的载体，也可以用成型的载体。

       活性物质在溶液里应具有溶解度大、结构稳定，且在煅烧时可分解成稳定活性化合物的特性。一般采用硝酸盐，醋酸盐或铵盐配制浸渍液。

        浸渍法的基本原理，一方面是因为固体的孔隙与液体接触时，由于表面张力的作用而产生毛细管压力，使液体渗透到毛细管内部」另一方面是因为活性组份在载体表面上的吸附。

        浸渍法虽然很简单，但在制备过程中也常遇到许多复杂的问题。如在干燥催化剂时，有时因催化活性物质向外表面的移动，而使部分内表面活性物质的浓度降低，或甚至未被覆盖。

       常用的浸渍法有两种操作方法:

一、催化活性物质过量

        操作方法是把载体放入不锈钢制的容器内，以调好了酸碱度的活性物质水溶液浸泡。这时载体细孔内的空气依靠液体的毛细管压力而逐出，一般不必预先抽空。过量的水溶液用过滤，倾析或离心分离的方法除去。通常用调节活性物质浓度的方法，将其均匀地分散在载体的内表面上。但是，对某些反应有时并不需要催化活性物质均匀地分散在全部内表面上，而只需外表面和近外表面层有较多的活性物质。例如，制备氧化铝氧化铬催化剂时，将加入结合剂(或者润滑剂)的成型氧化铝作为载体，预先煅烧，除去外表面和近外表面层中的结合剂，放入Cr2O3溶液浸渍。然后再进行焙烧，这时载体中心部分的结合剂也被燃烧除去而保留着洁白的氧化铝。这种仅在外表面和近外表面层中含有Cr2O3的催化剂，在某些工业生产中具有更优越的性能。

二、催化活性物质适量

        该法是将需要量的活性物质配成水溶液，然后将一定量的载体浸其中，载体的全部孔隙预先为水所饱和，以保持载体中溶液呈饱和状态。这个过程通常是采用喷雾法，即把含活性物质的溶液喷到装于转动容器中的载体上来完成的。该法适用于载体对活性物质吸附能力很强的情况。就活性物质在载体上的均匀分布来说，此法是不如前法的。

        对于多种活性组份的浸渍，要考虑到由于有两种以上溶质共存，可能改变原来某一活性物质在载体上的分布。这时往往加入某种特定物质，以寻找催化活性的极大值。例如制备铂重整催化剂时，在溶液里加入一些醋酸，可改变铂在载体上的分布。而醋酸含量达到一定值时，催化活性就出现极大值。在另外的情况下，也可采用分步浸渍，即先将一种活性物质浸渍后，经干燥煅烧，然后再用另一活性物质浸渍。有时也可将多种活性物质制成杂多酸溶液，一次浸完。

       有时需要活性物质在载体的全部内表面上均匀分布时，载体在浸渍前要进行真空处理，抽出载体内的气体。

       载体的浸渍时间取决于载体的结构、溶液的浓度和温度等条件。通常为30～60分钟。

        如果所需要的活性物质为易挥发的化合物时，可以使载体在蒸气相浸渍。

       干燥的多孔载体可以进行浸流，潮湿的沉淀凝胶以及粉状的载体也可以进行浸。工业上常用粒状载体浸，这样可以省去化剂的成型步骤

       掌握活性物质在载体与浸液之间平衡分配的基本知识，对严格控制浸液的浓度和用量，从而使活性物质在载体中恰到好处是很必要的。通常要求在浸流时应尽量避免浸液的体积超过或少于载体的表观体积，即在确定了浸量的大致范围后，将此浸渍量配成与载体体积大致相等的溶液。当浸液体积大于载体体积时，由于溶质在不同相中分布不同，必然在残存的溶液中留有一些活性物质，以致不能使活性物质全部浸上反之，如果体体积大于浸液体积则有一部分体无法同浸液接触，以致使活性物质在载体上的分布不均匀。

       有时为了制得活性物质含量较高的催化剂，限于活性物质在溶液中的溶解度，可以重复浸渍数次。

       关于浸渍量的计算，一般要考虑浸渍过程的吸附和向孔的透这两个因素。所以在计算理论浸渍量时，通常以载体的比表面和比孔容为依据。如载体对某一活性物质的比吸附量为W。(即

每克载体的吸附量)，由于孔径大小不一，某种活性物质只能进入大于某一孔径的孔隙中，以代表这部分孔隙的体积。以m代表活性物质在溶液中的重量百分浓度，则载体对某一活性物质的浸渍量Wi为，

Wi=V′m+Wa。

考虑到值很小，所以主要取决于m。

      这就是说，用上述方法载到事先制成的载体内表面上活性物质的数量，若不计选择性吸附，则可以近似地从载体的孔隙度和活性物质在溶液里的浓度计算出来。例如，活性物质在溶液中的浓度用氧化物来表示为10％，孔隙度是0，4立方厘米/克，则活性组份在催化剂中含量的百分数为:(0,4×01×100)/(1+0.4×01)=3,8(%)

     实际上，真正的浸溃量与理论的计算量有偏离。例如浸溃中，在器壁上残留溶液、或因吸附机理的复杂性，以及各组份间的相互作用都是发生这种偏离的因素。所以在制备过程中，要根据具体情况加以分析和判断，从而确定适当的浸量。