叔丁基二甲基氯硅烷
中文名称 叔丁基二甲基氯硅烷中文同名 二甲基叔丁基氯硅烷英文名称 tert-Butyldimethylsilyl chloride化学式 C6H15ClSi分子量 150.72CAS编号 18162-48-6
质检信息质检项目 指标值含量,% ≥97%灼烧残渣(以硫酸盐计),% ≤0.1水溶解试验 合格PSA: 0.00000LOGP: 3.23040熔点 86-89 °C沸点 125 °C(lit.)密度 0.87 g/mL at 20 °C(lit.)折射率 n20/D 1.46闪点 73 °F
化学特性叔丁基二甲基氯硅烷为白色结晶性固体,对湿敏感。遇水分解。熔点 86-90℃。沸点 125-128℃/760mmHg。闪点 71.6℉/22℃。易燃,有害,具腐蚀性。对水体有高度危害。
产品用途1.叔丁基二甲基氯硅烷用于合成前列腺素,某些抗生素,降血脂药洛伐他汀和辛伐他汀的辅助原料2.叔丁基二甲基氯硅烷用作医药中间体及用于有机合成,在有机合成中作为羟基保护剂3.叔丁基二甲基氯硅烷用于药物中间体及有机合成,是一种位阻型有机硅保护剂,广泛用于原药的合成。在核糖核苷的合成中用于羟基的保护基,同时也是氧化剂,脱氰剂。4.硅烷化剂。有机合成中作为羟基保护剂,衍生化试剂用于分析和制备。保护叔醇类。与醇类反应形成硅醚。测定胆固醇衍生物的构象。合成前列腺素,某些抗生素、降血脂药洛弗斯汀(Lovastatin)和新弗斯汀(Simvastatin)的辅助原料。
储藏措施1.储存于阴凉、通风的库房。2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。3.保持容器密封。4.远离火种、热源,防止阳光直射。5.库房必须安装避雷设备。6.排风系统应设有导除静电的接地装置。7.采用防爆型照明、通风设置。8.禁止使用易产生火花的设备和工具。9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。10.防止粉尘和气溶胶生成。
急救措施【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。
生产方法将二氯二甲基硅烷的戊烷溶液冷却至0℃,在氮气和搅拌下滴加叔丁基锂的戊烷溶液。维持0℃,搅拌反应1.5h后升温至25℃,继续反应48h。蒸馏,收集125℃(97.5kPa)馏分,静置固化,得叔丁基二甲基氯硅烷。产率70%。
一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法叔丁基二甲基氯硅烧,英文名称Tert-butyl dimethly chlorosilane,分子式为:t-C4H9 (CH3) 2SiCl,外观性状为白色透明结晶体,沸点124 0C -126 °C,熔点 870C -90"C。目前采用较多的为以叔丁基氯和镁制成格氏试剂(叔丁基氯化镁)再与二甲基二氯硅烷反应。由于格式试剂对水分十分敏感,故所用原料及装置流程必须保持干燥,在反应过 程中,通常还要通入干燥惰性气体进行保护,防止湿气进入反应系统,以确保反应安全顺利 的进行。金属镁多以镁屑或镁粒状态投用,表面易氧化吸潮,所以顺利启动是反应的关键。 金属镁的反应活性严重影响启动反应的稳定性。有时需要提高反应温度,有时则在升温中 突然剧烈反应,严重时甚至引起冲料或爆炸。目前采用的格氏法生产中彻底除去镁盐是提高叔丁基二甲基氯硅烷质量的关 键。但不是很容易。通常采用密闭式离心机或压滤器除去镁盐残渣。但是,细粒子镁盐很容 易穿过滤袋而进入滤液中,加热精馏时,易引起氯硅烷的分解与歧化。滤饼中脱液不完全, 溶剂损耗严重,同时也带走了部分溶于溶剂中的产品。发明内容本发明的目的是提供一种合成工艺简单,安全性高,产品收率稳定的叔丁基二甲 基氯硅烷的制备方法。一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法,a、在合成釜内,将10-15重量份的镁投入到160-240体积份由乙醚和环己烷组成 的混合溶剂中,在40°C -55°C条件下,滴加由重量份为35-55叔丁基氯与重量份为50-78的 二甲基二氯硅烷组成的混合溶液,滴完后保温2. 5-3. 5小时,得合成后物料;b、将合成后物料转入溶解釜,降温至10°C -15°c后滴加400-600体积份的体积浓 度为25 30%盐酸,静止分层,除去底部的废水,得上层料液;c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯,去除溶剂,得产品叔丁基二甲基氯硅烷。所述混合溶剂中乙醚和环己烷的体积比为(6.5-7.5) (3.5-2.5)。所述废水为氯化镁水溶液。本发明的优点合成工艺的生产操作简单,易控制,安全性高,产品收率稳定,避免了分离固体镁盐的复杂程序,生产环境清洁,无污染。以二甲基二氯硅烷为基准,产品叔丁基二甲基氯硅烷的收率达82%,产品纯度99.
产品信息 [颜色] 白色 [重量] 25g 危险性类别 [危险性类别] 非危险化学品