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Au(金)的光度测定方法


实验室k / 2018-08-15

       金在化合物中可呈1价和3价状态,光度测定以与Au(Ⅲ)的反应为主,利用Au(Ⅲ)与卤阴离子形成络阴离子(AuCl4-、AuBr4-)的特性,可以使用碱性染料以离子缔合物形态进行光度测定.常用的碱性染料有罗丹明B、甲基紫、乙基紫和亮绿等,其中用罗丹明B最常见.利用三价金还原到低价时的氧化还原反应,可使用一些具氧化还原性质的有机显色剂光度测定金,例如邻甲基联苯胺、N、N'-四甲基-邻甲基联苯胺和4,4'-双(二甲胺基)二苯基硫酮(TMK)等.常用光度测定金的方法见表.

       最新报道的一些测定金的灵敏方法是:频哪氰醇(Pinacyanol)法(ε610=8.7×104,苯),星腙FG(Astrazon FG)法(ε530=7.2×104,苯)和叠氮化钠-次甲基蓝法(ε653=1×105,氯仿)等.

表Ⅷ-7  金的光度测定显色剂

试剂

灵敏度*

(波长毫微米)

测定范围 pH 溶剂 干扰元素 稳定性
对二甲胺基苄叉罗丹宁(直接法) 0.065(562) 0.05-0.6 盐酸酸性

Pd(Ⅱ),Ag,

Fe(Ⅲ)

约30分钟
对二甲胺基苄叉罗丹宁(萃取法) 0.05(575) 0.2-1.4 0.12N HCl 乙酸异戊酯   约30分钟
罗丹宁B 0.5(565) 0.1-3 0.5N HCl 异丙醚或苯

Sb(Ⅴ),Tl(Ⅲ),

Ga,V,

Sn(Ⅱ),Te(Ⅲ),

Hg(Ⅱ)

约30分钟
邻甲基联苯胺 0.3(437) 0.02-0.4 1N H2SO4

游离Cl2,Os(Ⅷ),

Fe(Ⅲ),Ru,

V(Ⅴ),W(Ⅵ)NO2-

约30分钟
N、N'-四甲基-邻甲基联苯胺 0.5(485) 0.2-1 硫酸酸性

Co(Ⅳ),MnO4-

VO43-,Cr2O7-

NO2-,Ir(Ⅳ)

约30分钟
TMK 0.8(545) 0.5-2 3.0±0.2 异戊醇

Ag(Ⅰ),Hg(Ⅱ),

Pd(Ⅱ)

稳定

    *1微克/毫升溶液,1厘米比色皿的吸光度.

       罗丹明B法
       碱性染料罗丹明B在盐酸介质中与[AuCl4]-络合物形成紫色的缔合物,可被
异丙醚或苯萃取,在苯溶液中λ=565毫微米时络合物的摩尔吸收系数为9.7×104,是测定金的灵敏而有选择性的方法.测定中金络合物的萃取情况与溶液中HCl浓度及Cl-浓度有很大关系,因此试液及标准液的HCl及氯化物浓度均需恒定,其中HCl的最适浓度为0.5N.用本方法测定金时,有干扰的元素为Sb(Ⅴ)、Fe(Ⅲ)、Te(Ⅲ)、Ga和汞(Ⅱ),在测定微量金时可以碲为载体共沉淀,同时与上述干扰元素得到有效分离.锑和铊也可以用水合二氧化锰作为载体而沉淀分离除去,铁(Ⅲ)用氟化钠掩蔽.

       最近报道了采用活性炭吸附金,以与矿石中的其他成分分离的方法.
       用苯作溶剂萃取的缺点是萃取液混浊不易透明,因此通常宜用异丙醚作为萃取溶剂,它的萃取液颜色可稳定30分钟以上.

       试剂和溶液:
       1.罗丹明B    0.04%溶液,以1N HCl为溶剂;2.金标准    1毫克/毫升金;3,碲溶液    1毫克/毫升,称取碲0.10克溶解在2毫升浓盐酸后,加水至100毫升;4.硫酸肼结晶体;5.异丙醚.

       测定步骤:用碲为载体金的分离,取试液20-30毫升,加入碲的稀盐酸溶液1毫升,再加入盐酸使溶液中HCl浓度为1-2N、将此溶液加热至近沸,加入少量(约0.2克)硫酸肼,在出现混浊时继续加热使沉淀凝聚,然后过滤.沉淀用水洗涤后溶解于已加入1-2滴浓HNO3的数滴浓盐酸中,再蒸发至干,残留物用水溶解.

       取含金量不超过80微克的一份试液,加1:1HCl至浓度为1N,再加水至总体积约15毫升,再加入罗丹明B溶液5毫升,用异丙醚萃取两次,每次振摇30秒钟,合并萃取液,并移入50毫升容量瓶中,用溶剂稀至刻度,摇匀后在555毫微米(黄色滤光片)处测定其吸光度,用水为比较溶液.


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