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Mg(镁)的光度测定方法


实验室k / 2018-08-20

       镁在化合物中均呈2价.Mg(OH)2在pH9.6时开始沉淀,氢氧化镁不具有两性,镁离子能与酒石酸、柠檬酸及EDTA形成稳定的络合物,镁的比色测定用的有机试剂选择性均不好,所以常常在测定前将它与其他离子进行分离.用于光度法测定镁的有机试剂,一类是与Mg(OH)2形成呈色吸附化合物的方法;一类是在氨性溶液中与镁生成水溶性的有色络合物的方法.
       达旦黄法是属于与Mg(OH)2形成吸附化合物的典型方法,其历史也比较悠久.但由于该方法的灵敏度和选择性都不甚理想,在例行分析中目前已较少采用,第二类方法中,已被研究过的显色剂非常多,它们大都为邻,邻'-二羟基偶氮化合物,其中较常用的有
铬黑T、铬变酸2R、二甲苯胺蓝Ⅰ或Ⅱ等.

Mg(镁)的光度测定方法

       近年来,我国分析工作者对铬黑T法曾进行过较为深入的研究,拟定了许多物料中的测定方法,经过简单的分离手续,可望在较为复杂的体系中测定微量镁.铬变酸2R法灵敏度略低于铬黑T法,但稳定性较好,在有掩蔽剂存在下于pH10.5-11.0的氨性介质中显色,也有着较好的选择性.
       二甲苯胺蓝Ⅰ测定镁的方法虽然早在20年前就已提出,但较长时期以来应用并不普遍.最近发现该反应在表面活性存在下,可降低试剂空白,提高对比度,结合掩蔽剂的使用方法变得颇为理想.

       铬黑T法

       铬黑T的化学结构为:

铬黑T结构式

       在碱性溶液中(pH7.5-11.5)呈蓝色的该试剂可与镁离子生成玫瑰色的络合物而作为光度测定镁的方法之一.在pH9.6时,试剂及其镁络合物的吸收曲线如图Ⅷ-22所示.

       镁络合物在525毫微米λ最大处的摩尔吸收系数等于5.0×103(pH9.6),而当pH提高到11时,其摩尔吸收系数增至1.1×104,灵敏度大约提高2倍.其缺点是这种条件下钙亦能与试剂反应而干扰测定.但是在pH9.6时,少量钙的存在并不干优镁的测定,只是当钙量很大时才需要以草酸盐的形式来分离它.Fe、Cu、Zn、Ni等元素的离子存在时则应加氰化钠掩蔽之.本方法曾用来测定铝及其合金、镍、锌及其合金、铀、铟和镍盐、锌盐和镁盐中的含镁量.

       试剂和溶液:
       1.铬黑T  0.02%甲醇溶液;2.镁标准溶液  同前法;3.pH9.6缓冲溶液  称取60克NH4Cl于水中,待溶解后加120毫升浓氨水,稀释至1升.
       测定步骤:取含镁量不大于100微克的弱碱性(pH8-9)分析试液一份置于50毫升容量瓶中,加入20毫升抗坏血酸和20毫升氰化钾溶液,5分钟以后再加入5毫升pH9.6的缓冲溶液和5毫升铬黑T甲醇溶液,用水稀释至刻度后摇匀,在525毫微米处进行比色测定.用空白液作为比较溶液.

       二甲苯胺蓝Ⅰ-CTMAB法
       二甲苯胺蓝Ⅰ:

二甲苯胺蓝结构式

试剂在碱性溶液中呈红色,与镁的络合物为红紫色,络合物的最大吸收在510毫微米,摩尔吸收系数约3.0×104.二甲苯胺蓝Ⅰ的结构中如不含—SO3Na基团时,称为二甲苯胺蓝Ⅱ,对镁的灵敏度更高一些(ε505≈3.2×104).但是这两种试剂在镁络合物的最大吸收处(510毫微米附近)都有较高的吸收值.光度测定镁时,应在总的吸光度中减去过剩试剂的吸光度,否则会影响镁校正曲线的线性关系.后来发现,在加入表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)以后,能够明显地降低显色剂二甲苯胺蓝Ⅰ在镁络合物最大吸收处的吸光度,使实际灵敏度显著提高.这时允许钙的存在量增大,其他元素的干扰可考虑用CyDTA-Ca掩蔽.


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