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化学实验——聚苯乙烯稀溶液粘度的测定


实验室k / 2018-08-27

       技术要求    在研究中,除非特别注意正确的操作,否则就不能得到准确的结果.在测定粘度时要特別小心防止外来物质引人体系,这一点是十分重要的.在实验中使用的所有玻璃器皿都须首先用热洗液清洗(使用时要注意安全),此后,还要防止空气的污染.宁可在使用仪器和配制溶液时谨慎小心也比重做实验好.

化学实验

       还有几点注意事项必须遵守:
       1.要确定恒温槽在正常工作.当室温与恒温槽操作温度接近时,在测定的整个过程中,最好在恒温槽的蛇形管中通冷却水.

       2.粘度计要垂直于水平面,因为粘度计微小的倾斜都会降低流体动力学压头,使流出时间减小.在恒温槽的外壁用一根悬挂T形基准物的参比线,就很容易使粘度计垂直放置了.

       3.在实验中使用的所有溶液在使用前都须用玻璃砂漏斗过滤,以除去溶液中的尘埃粒子.在用于测定粘度的溶液中有许多外来杂质将会严重地影响实验结果.

       4.坎农-芬斯克(Cannon-Fenske)型粘度计由于价廉且制造方便常被选用(尽管其它粘度计设计得一样好,甚至用处更广).为保证每次测定所用的溶液体积保持不变并用最少的改正,粘度计中溶液要充满到同一刻度.将粘度计倒置且将粘度计两臂中较细的一臂插入一个盛水的小烧杯中.从另一臂抽气,将液体吸至粘度计U形管上边毛细管出口处(见图2-2,e).将粘度计保持倒置状态移出液面,并迅速用手指堵住装液体的管口.改变手指对管口的压力,调节液面到第一个标线(c).完成之后,将粘度计回复到原来垂直的位置,同时手指滑离管口以防多余的液体流回粘度计.其后,将粘度计中的液体转移到精确地盛有1毫升水的10毫升量筒中.以后粘度测定的理想液量可以从量筒中测定的体积差来确定(体积是由差值来测定的,因为量筒是用来转移液体,而不是用来装特定量的液体的).

       在测定流出时间之前,用10亮升的滴定管将液体装入粘度计,每次测定所用液体量要一样,所用的液量应和预先确定的理想体积的毫升数接近.

       5.当液体流过粘度计毛细管之后,可在粘度计较粗的一臂上加点空气压力,使液体迟回高于上标线的位置.最好不要用吸气的办法吸上液体,因为压力减小会促使溶剂挥发从而引起浓度的变化.

       6.将贮液球内液体压至超过粘度计上标线后(见图2-2),从粘度计上拿走所有的附管和其它附件,让液体在其自身的流体动力学压头下自由流动,测定流出时间,用停表记录液体的凹月面上正好通过上标线(b)时起,至正好通过下标线(c)为止的时间.观察时凹月面须与眼晴水平,使视差最小.在连续五次测定流出时间中,须保证0.2%的精确度、如果溶液没有达到热平衡,头几次测定的结果就达不到要求的精确度.

       7.配制实验的溶液所用的溶剂应保留一部分作为参比.如果在预定的时间内,流出时间的测定做不完,那么,在测定完成时,还需要重新测定纯溶剂的流出时间,以确定在这段时间间隔内溶剂的枯度是否发生了变化.准确测定溶剂的流出时间是实验成功的关键,因为在粘度计算中溶剂的流出时间是作为除数的.

       8.在进行另一组试验前,粘度计应用少量新鲜溶液洗涤.将液体压人基准球和上面的贮液球进行洗涤,在液体流出粘度计之后,还须保持二分钟左右以保证液体完全排出.

       9.为了使粘度计的改正减到最小,选择溶剂、粘度计时要求流出时间应在100-200秒.

       第一阶段:粘度计的校正    第一阶段的主要内容是熟悉毛细管粘度计的操作.为了避免处理大分子溶液的许多困难,常选择一种低粘度的纯物质(水).为了使学生的工作有明确的结果,应使校正粘度计的数据相符,而不必考虑是否遵守之前文章介绍的第九条的规定.

       在20.0,23.0,25.0,27.0,30.0,35.0和40.0℃测定蒸馏水的流出时间.可用冷的自来水换掉一部分水浴中的热水,或在蛇形冷却管中通冷水,如有可能也可以用加冰的办法使水浴温度迅速降到要求的最低温度.

       以所要求的精确度,在恒温条件下测定一组流出时间之后,用温度调节器调节将水浴加热到下一个温度.温度调节器是精密的、易碎的且不可缺少的仪器,必须使用得当.如果对正确地使用温度调节器还不完全清楚,在实验前须请教导师,流出时间应在指定的温度下测定.

       如果测定的流出时间不能重复,很可能是粘度计弄脏了.这时,应将粘度计用热洗液清洗,并依次用水、蒸馏水和丙酮涮洗.洗净的粘度计可以放在烘箱中干燥或用过滤过的空气吹干.水在使用前必须确定是经过过滤的.

       因聚合物样品溶解绥慢,特别是当其表面积很小时,溶液应在使用前一段时间就准备好.一个典型的溶液准备过程如下:称取约一克的聚苯乙烯样品(准确到0.1毫克),定量地转移到装有大约一半四氢化萘的100毫升容量瓶中(好的工业级四氢化萘不经过进一步纯化也可使用).剩余的溶剂直至下阶段使用之前不要加入容量瓶,因为这样已有足够的溶剂使样品溶解,并可避免以下两点讨厌的影响:第一,混合物并不是理想的,所以溶液的总体积并不是各组分体积之和;第二,聚合物的密度接近或低于溶剂的密度,这样聚合物将聚集在容量瓶颈部,此处流动性很差,样品会形成泡胀的凝胶浮出液面且很难除掉.
       当不用时,粘度计须干燥并盖住开口端.如有可能,最好是将装了洗液的粘度计放在烘箱里直到下次再用.
       离开实验室之前,一定要用温度调节器将水浴温度调整到25℃.

       将你得到的数据作图,用最小二乘法来确定最佳直线.从直线的斜率和截距计算粘度计的校正常数A和B.
       第二阶段:聚苯乙烯样品分子量的测定   
在25℃测定四氢化萘和聚苯乙烯在四氢化萘中六个不同浓度(包括1%)溶液的流出时间.在第一阶段制备的溶液,应摇动直到所有的不均匀痕迹都消失为止.如果混合物在几分钟内还不能均匀,则很可能是所用的聚苯乙烯样品中有些交联聚合物.如果发生这种情况,溶液应抛弃不用,并准备一个好的线形聚苯乙烯样品为以后使用.

       只要溶解完成,四氢化萘就加到容量瓶刻度的紧下边并用力摇动.最后,把容量瓶放入恒温槽使聚合物溶液达到容量瓶所要求的温度后再稀释到刻度.一定要使容量瓶内的溶液在最终稀释后要完全混合均匀.
       实验第二阶段要求的次度较低的溶液,可以用四氢化萘稀释1%的溶液至所需浓度的办法来制备.稀释是分别用10毫升滴定管量取溶液与溶剂来完成的,用稀释法配制精确定过的,浓度约为7.5、5.0、3.5、2.0和1.0克/升的溶液各15毫升*.务必不要浪费任何溶液,因为所有溶液都要用来测定粘度和涮洗粘度计.

       由于后边的计算都必须知道每个溶液的密度,所以须测定稀溶液的密度和四氢化萘的密度是否有明显的差异,以确定要不要进行其它溶液的密度测定.测定1%的聚合物溶液和你所用的未纯化的四氢化萘样品的密度;如果溶剂密度和浓度最大的聚合物溶液的密度之差是在实验的精确度之内,则在本实验的第二和第三阶段所用的溶液之间的密度差就可以忽略不计.可用容积大约2毫升的比重瓶来测定密度,测定时应该用恒温槽.

       用于稀释以制备实验二第三阶段所溶液的原溶液,也应和制备1%聚苯乙烯-四氢化萘溶液完全相同,并应预先配好,第三阶段所用的分散介质是十氢化萘和丁醇的混合物**.开始就应配够这种充分混合的溶剂作为稀释剂,且有足够的余量来测定流出时间.但是,溶剂的用量决不要超过200毫升.

       对实验的每个浓度都应该计算四氢化萘溶液从相对粘度到比浓对数粘度的各种粘度.用这些数据作图,并用最小二乘法确定特性粘度.现在,聚苯乙烯样品的分子量就可进行计算了,特性粘度已求出,K'=7.7×10-4([η]单位为毫升/克),a=0.93,这些参数的值可从相关文献查出,所用的分子量数据是用光散射法测定的重均分子量.
       为了估计聚合物分子量对θ溶剂组成的影响,可以测定加入非溶剂丁醇使两个分子量不同的窄分布的聚苯乙烯试样溶液产生浑浊时所需丁醇的量.可用两种0.1%的聚苯乙烯***-十氢化萘溶液.各取一毫升这种溶液分別放在小试管中,用10毫升滴定管滴加丁醇直到混合物变浑浊,将丁醇的用量记录下来.

       第三阶段:聚苯乙烯溶液中分子尺寸的测定    从第二阶段用十氢化萘-丁醇溶剂配制的1%的聚苯乙烯溶液制备一组溶液.浓度的要求和所用的校正方法和第二阶段溶液准备中所述的一样.

       所有必要的测定都完成之后,将粘度计中液体放尽,先用丙酮洗一次,再用水洗两次,最后装了洗液放到烘箱中供下一组使用.

       由于癸醇-丁醇混合物是一种θ溶剂****,聚苯乙烯的大多数分子尺寸的参数都可从前两阶段实验得到的数据中计算而得.由于曲率可以忽略不计,所以可用最小二乘法得到外推数据的最佳直线.

       从实验获得的数据,可得到下列结果:
       1.混合溶剂的参数.

       2.有效链段长度β.

       3.分子链的相对刚性.

       4.溶胀因子α.

       5.聚苯乙烯分子在四氢化萘中的均方根末端距以及在θ溶剂中的均方根末端距.

       6.线形,无规构型的聚合物的旋转半径.

       7.第二维利系数.

       8.哈金斯常数.

       一定要在你的报告中考虑可能的误差来源,它可能使实验结果发生矛盾,这些来源包括溶液密度的变化和不校正粘度计的影响.

       仪器    任何一般的水槽都可以用来测定粘度,但要求粘度计内的液体可全部浸入水中并能从侧面观察.Pyrex玻璃的电池缸用来做水槽是很好的.温度控制器要能保持体系的温度波动不超过±0.1℃,但它的选择首先要看温度调节是否方便.旋转装置(rota-set)或者微调装置(micro-sct)是典型的温度调节器,当它与合适的继电器连接时工作得很好.水槽还应有一个搅拌器,一个加热器,一个蛇形冷却管和一支刻度到0.1℃的温度计,粘度计是一支坎农-芬斯克-100号,它有一段长7厘米、直径0.45毫米的毛细管,它有大约6.5毫升流出液所需要的容积.停表要求能记录0.1秒的间隔.还需要一个烘箱,一个压缩空气源(或一个氮气瓶),一个橡皮球和两个10毫升的滴定管.

       化学试剂    一般用的纯透明聚苯乙烯,四氢化萘,十氢化萘,正丁醇,丙酮,蒸馏水和洗液.


       * 在粘度测定中,浓度是用单位体积的克数表示,而不是单位体积中的克分子数表示.

       ** 想用这种混合物作为多分散的聚苯乙烯的θ溶剂。所需丁醇的加入量依于该样品的分散性.关于θ溶剂的组成问题,应在学生做这部分实验之前一些时候就解决了 .

       *** 可用Waters公司(Framingham,Mass.)的样品,Mw分别为51,000和867,000的特别好用.

       **** 除非用聚合物分级样品,否则,严格说来这并不是真正的θ溶剂.然而,对于得到合理的溶度参数,它已是一个足够的近似值.


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