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化学实验——苯乙烯等的聚合物与共聚物的制备


实验室k / 2018-08-29

       乳液聚合的反应容器是一个4盎司重、金属的、有螺帽的Boston圆瓶,螺帽内配有耐油橡胶垫圈.用1加仑的不锈钢水桶作为热浴.通过可变电阻连接浸入式加热器控制浴的温度.这设备虽然粗糙,但是方便安全.反应器夹在一个装有空心杆的三叉夹内,用一实心金属杆插在空心杆内使延伸总长为2-3英尺,并固定住.杆连接到转速低于100转/分的马达上,最好的转速是35转/分.当将反应容器全部浸入时,杆的角度应尽可能接近水平(见图7-1).为使仪器装得稳,用轴承支持杆的下半部,整个体系装在钢架上,不要用通常的铁台.

       尽快准备好水浴.在水浴中装满热水,放在实验起落架上,并且迅速加热到所需的温度.当达到聚合温度时,就适当调节变压器控制浸入式加热器来维持恒温.

       由于是在封闭系统带有压力下工作,反应容器很易爆炸,必须十分注意安全:

       1.所有操作必须在通风橱里进行.
       2.只要系统是处在压力下,反应容器就应放在坚固的铁丝笼内.铁丝笼是用粗的镀锌铁丝网卷成圆筒做的,它的直径相当于瓶子的外径.铁丝网将紧紧地压在瓶壁上,这样能减少玻璃碎片的危险.圆铁丝网底用铁丝编在圆筒上.在操作时,可将圆筒顶部收紧以防瓶子滑出.
       3.压力下的全部操作必须在有安全防护措施下进行.

       4.从瓶子加盖至打开期间,用手拿反应容器时,必须戴上皮或石棉手套.

       5.在全部操作中,必须戴眼镜.

       反应容器中按下列顺序装入:45毫升蒸馏水和13毫升乙醇(抗冻剂),3克皂片(lvory Flakes),0.1克过硫酸钾苯乙烯丙烯腈的重量按所要求的重量分数乘以30克计算得到,十二烷基硫醇0.15克.
       将瓶子、铁丝网笼、金属帽(金属帽内垫了密封垫圈与铝箔圆片,密封垫圈是用适当大小的打孔器从耐油橡胶*片上切下,铝箔圆片也用同样方法制得.)放在通风橱里简易分析天平盘上.从钢瓶放出的丁二烯经过含有碱石棉的干燥管(除去阻聚剂),然后通到放在杜瓦瓶里用干冰-溶剂**冷冻的接应管内(见图7-2).将充分冷凝的丁二烯由接应管倒入烧瓶内使单体的总重量达30克以上.倒冷丁二烯到瓶内时,要小心勿使密度较小的丁二烯与温热的溶液混合,以防瓶内的东西喷出.当将过量的丁二烯挥发到所要求的30克单体总量时,氧(阻聚剂)也将被带出除去.

       在表7-1中列出单体配方.每组学生应按指定他们组号数的配方进行实验.

表7-1  共聚单体组成的百分比

组号数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

13

14
丁二烯   10 25 50 75 90 100 90 70 60 50 40 10  
苯乙烯 100 90 75 50 25 10                
丙烯腈               10 30 40 50 60 90 100

       将装好的瓶子盖严,放在防护用的铁丝笼里并放回天平;这些操作应在透明的安全屏保护下进行.在这时混合瓶子里的东西是不安全的,这也是一条安全注意事项.放5分钟后,重新称量瓶重,若瓶重没有减少,就可以认为这体系是严密的.夹好瓶子,升高热水浴使瓶子完全浸没,正常聚合温度为70℃,但是对于共聚物中含有50%以上的苯乙烯时温度应降至60℃,而当只有苯乙烯时温度应再降低到50℃.在规定的实验时间内,于指定温度下聚合率将不超过75%;而超过75%后,将发生交联反应形成不溶解的爆米花式聚合物.

       开动搅拌,并慢慢转动瓶子(约35转/分).若旋转太快,瓶内的东西将由于离心力而不动了,因此也就起不到混合的作用.在反应过程中混合物应产生蓝色的萤光;这颜色是由于乳液微粒的光散射形成的.在达到聚合温度后应继续反应2小时.

       混合物加热到规定时间后,移开水浴,将反应瓶放在不锈钢烧杯里冷却10分钟,瓶子打开前必须使用安全屏保护.加自来水到烧杯里,使瓶子一半浸没在水中;然后加冰到水中继续降低温度***.5分钟后,瓶子已充分冷却,这样就可以安全地打开.打开的瓶子迅速倒入4升的烧杯里,因为丁二烯挥发会使混合物起泡涌出瓶子.对含有苯乙烯的配方在明显的蒸发停止后,通大量蒸气到溶液中****.水汽蒸馏应在通风橱里进行,因为单体是有毒的和可燃的.剩余的苯乙烯应在沸腾后5分钟内挥发尽.

       快速搅拌胶乳,然后加入10毫升饱和盐溶液使其部分凝聚或成为胶冻.小心地加胶乳到正在搅拌的高速掺和器(waring blendor)中,其中含有1%硫酸溶液,使皂类中和达到破乳的作用.通过玻璃砂漏斗抽滤聚合物,每次用100毫升蒸馏水洗,共洗三次,并在滤纸上用橡皮压.然后从滤纸上取下聚合物,放在一个表面皿上风干一夜.

       聚合物经干燥后进行称重以确定产量.若有橡胶磨或加热辊,此弹性体可压成片作为橡胶原料,或进行配料与硫化.

       另一种方法    如有洗涤槽,聚合可大批地在汽水瓶或可口可乐瓶内进行.洗涤槽是一个大的、有盖的恒温浴,内装有转轴来转动瓶子,瓶子夹在转轴上.
       汽水瓶放在防护用的铁丝笼里,瓶内装有90毫升蒸馏水、4.5克皂片、0.15克过硫酸钾、苯乙烯或丙烯腈的用量为所要求的百分数乘以45克,0.20克的十二烷基硫醇.先直接加入丁二烯使单体总量稍过45克,蒸发掉多余的丁二烯后,用一铝箔衬垫的汽水瓶盖借压盖机将瓶盖紧.

       将瓶子放到洗涤槽内几分钟后,应检查瓶子是否有漏.带上手套和面罩,在安全屏后操作加了盖的瓶子.拿下瓶子,冷却,瓶内的东西按前面的方法进行处理.

       仪器    不锈钢水桶,实验起落架,浸入式加热器,变压器,变速马达,带夹子的搅拌杆具,带有金属螺帽的4盎司 Boston圆瓶,耐油橡胶片,铝箔,铁丝笼,滚珠轴承,干燥管,真空接应管,杜瓦瓶,4升烧杯.或洗涤槽,汽水瓶或可口可乐瓶,汽水瓶盖,铝箔及压盖机.

       化学试剂    蒸馏过的苯乙烯,蒸馏过的丙烯腈,丁二烯钢瓶,碱石棉,过硫酸钾,蒸馏水,十二烷基硫醇,皂片,饱和盐溶液和硫酸.


       * 橡皮垫圈也可用经碱溶液处理,再经苯浸泡的内胎制得.

       ** 丙酮是常用的溶剂,若需要的话可用冰盐浴代替.

       *** 如果将热的反应瓶直接放入冷水中,或将经空气冷却的反应瓶放到冰水中,瓶子都有可能燥炸.

       **** 苯乙烯必须用水汽蒸馏去掉.丁二烯可充分挥发掉,丙烯腈是水溶性的.


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