因为反应物和产物均有讨厌的气味，所以整个实验必须在通风橱内进行．

       四硫化钠的制备    在一500毫升的三口反应釜里将120克（0．5克分子）的Na₂S·9H₂O溶解在100毫升的水中（或者将48克Na₂S·H₂O溶解在175毫升的水中），釜上装有机械搅拌、温度计和一侧管互相平行的三通接引管，在接引管上装一滴液漏斗和冷凝器．再加48克（1．5克分子）硫粉到搅动着的溶液里，同时用电加热套加热使混合物回流．回流30－60分钟，直到所有的硫都溶解．

       聚四硫化乙撑的制备    将上述热的四硫化物溶液冷却至60℃，然后，在激烈搅拌下将50克（0．5克分子）二氯乙烷滴加到反应混合物里，整个滴加需一小时以上，并必须十分仔细，以使反应混合物温度保持在60℃以下．加完后，再在70－80℃下加热一小时．

       反应完成后，将上层液体从高聚物里倾出，用热水洗高聚物数次．洗净的高聚物放入干燥器内放置到下次实验．

       经干燥的聚合物称重并计算产率，聚四硫化乙撑的产率应记录在实验报告里．

       仪器    500毫升三口反应釜，三通接引管，机械搅拌，温度计，冷凝器，滴液漏斗，加热套和干燥器．

       化学试剂    九个结晶水的硫化钠（或一个结晶水的），水，硫粉和二氯乙烷．‍