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乙烯氧化法制醋酸的工艺流程(二)


实验室k / 2018-09-08

       ① 氧化单元    工艺流程见图2-9。

       从乙醛装置来的乙醛(质量浓度为99.7%)经乙醛球罐,用0.40MPa(G)的氮气连续稳定地压入第一氧化塔(T41)中。氧气压力为0.6~0.8MPa(G),经过氧气缓冲罐稳压在0.6MPa(G)后与乙醛按1:(3.5~4)的比例连续分二路进入第一氧化塔(T41)。第一氧化塔(T41)内配有含醋酸90%(质量分数)、醋酸锰0.08%~0.14%(质量分数)的氧化液,在第一氧化塔(T41)内乙醛和氧气发生鼓泡反应,反应所需的催化剂醋酸锰溶液由催化剂贮槽用0.5MPa(G)氮气定期补入,或由催化剂循环泵(P51,见图2-10a)从催化剂回收塔(T51,见图2-10a)底部导出连续加入。反应放出的热量由氧化液循环泵(P41)从反应器下部抽出并经氧化液循环冷却器(E41)冷却,温度由80℃降至60℃后,从反应器上部返回,循环质量比(循环量:出料量)控制在120~130之间,第一氧化塔(T41)的反应温度控制在65~80℃。在氧化塔(T41)的顶部连续加入80~120m3/h的氮气,控制反应尾气中的氧含量在5%(体积分数)以下,并使第一氧化塔(T41)塔顶压力控制在0.2MPa(G)。反应的尾气经塔顶冷凝器(E42)冷凝,回收气相夹带的醋酸、乙醛后进入尾气吸收塔(T43),冷凝下来的醋酸和乙醛等从塔上部回入塔中。当第一氧化塔(T41)中乙醛转化率达90.5%后,氧化液由液位控制从塔上部溢出进入第二氧化塔(T42)。

       进入第二氧化塔(T42)后的氧化液,根据氧化液中乙醛的浓度,通入过量的氧气,使未反应的乙醛进一步反应。塔顶通入80~120m3/h的氮气稀释气相中的氧含量并保持塔压在0.1MPa,尾气经冷凝器(E44A/B)冷凝后与第一氧化塔(T41)尾气一并进入尾气吸收塔(T43),凝液从塔上部回入反应器中。反应的热量由氧化塔循环泵(P42)抽出经循环冷却器(E43)冷却,温度由80℃降至70℃,再从第二氧化塔(T42)上部进入塔中,循环质量比控制在35~40之间。经过第二氧化塔氧化后的氧化液乙盛含量降至0.5%(质量分数)以下,醋酸含量达到96.5%(质量分数)以上,通过反应器液位控制向氧化液中间贮槽出料或直接向蒸馏单元催化剂回收塔(T51,见图2-10a)进料。
       从两个氧化塔塔顶来的反应尾气混合后进入尾气吸收塔(T43),用20℃的脱盐水经循环罐(V41)和吸收液循环泵(P43)循环吸收洗涤,经过洗涤吸收后的废气直接放空。吸收液(定期分析,酸质量浓度65%左右)由吸收液循环泵(P43)打入蒸馏单元(T54,V55,见图2-10c)回收醋酸。
       氧化单元出第二氧化塔的氧化液指标(质量分数)为:
       醋酸                    ≥96.5%
       甲酸                    ≤0.3%
       乙醛                    ≤0.5%
       水                        ≤2.5%
       醋酸甲酯             ≤0.7%
       高沸物                 ≤0.3%
       醋酸锰                 0.08%~0.14%
       ② 蒸馏单元    工艺流程见图2-10a、图2-10b和图2-10c。

       第二氧化塔出料的氧化液首先进入催化剂回收塔(T51),通过再沸器(E51)用间接蒸汽加热进行蒸发,塔釜浓缩后的催化剂溶液由催化剂循环泵(P51)连续打入第一氧化塔(T41,见图2-9)的氧化液循环泵(P41,见图2-9)入口,或在活性下降时打入高沸物贮槽(V56,见图2-10c)中,蒸发的醋酸、低沸物等蒸汽直接向脱高沸物塔(T52)气相进料。
       从催化剂回收塔(T51)蒸出的醋酸等物进入脱高沸物塔(T52)后,由再沸器(E52)通入蒸汽加热蒸馏,醋酸、水、甲酸、甲酯等低沸物从塔顶蒸出,经塔顶冷凝器(E53)冷凝后进入高沸塔回流罐(V51),一部分由高沸塔回流泵(P52)打回流,一部分由回流泵输送向脱低沸物塔(T53,见图2-10b)进料,回流比为1:1。塔釜经过蒸馏得到含醋酸93%(质量分数)左右的高沸物,连续排入高沸物贮槽(V56,见图2-10c)中。

       从高沸塔回流罐(V51,见图2-10a)来的馏出液进入脱低沸物塔(T53),由再沸器(E54)通入蒸汽间接加热蒸馏,甲酸、甲酯、水、乙醛等低沸物从塔顶蒸出,经低沸塔塔顶冷凝器(E55)冷凝后进入回流罐(V52),通过回流泵(P53)部分打回流,回流比为25:1,一部分打向脱水塔(T54,见图2-10c)作进料。经过精馏,脱低沸物塔(T53)塔釜可得到99.8%以上的醋酸,通过液位控制连续从塔釜排出并进入成品醋酸蒸发器(E56)再次蒸发,醋酸蒸汽经冷凝器(E57)冷凝和醋酸冷却器(E58)冷却后,进入醋酸中间贮槽(V53),由醋酸泵(P54)连续打入中间罐区成品罐中。为确保冰醋酸质量达到优级品指标,从成品醋酸蒸发器(E56)底部由泵(P55)抽少量至高沸物贮罐(V56,见图2-10c)中。
       进入脱水塔(T54)的低沸物(由V52和T43塔来,见图2-10b和图2-9)含有76%(质量分数)左右的醋酸,当低沸物进入脱水塔(T54)后,由再沸器(E59)用蒸汽间接加热蒸馏,一部分水、甲酯、乙醛以及少量醋酸和甲酸从塔顶蒸出,经脱水塔冷凝器(E510)冷凝后进入回流罐(V54),由回流泵(P56)部分打回流,回流比14:1,部分去回收甲酯。甲酸在脱水塔(T54)中部富集,连续采出后(称混酸),经冷却器(E511)冷却后进入混酸中间贮槽(V55),并由混酸泵(P57)送入中间罐区的混酸罐中,塔釜得到浓度为98%(质量分数)的二级品醋酸,由醋酸回收泵(P59)送至脱高沸物塔(T52,图2-10a)或脱低沸物塔(T-53,见图2-10b)进一步精馏。
       排入高沸物贮罐(V56)的高沸物,由残渣泵(P58),连续打入残渣塔(T55)中,通蒸汽间接精馏,塔顶蒸出的醋酸浓度在98%(质量分数)左右,经过冷凝器(E512)冷凝后进入回流罐(V57)中,靠重力一部分回流,回流比为1.5,一部分去脱高沸物塔(T52,见图2-10a)精馏。塔釜得到含醋酸55%(质量分数)的高沸物残渣,装桶后由公司销售。


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