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容量分析的滴定管准备操作


实验室k / 2019-01-29

       (1)洗涤    无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不可用去污粉刷洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时,可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去,关闭活塞,倒入10~15毫升洗液于滴定管中,两手端住滴定管,边转动边向管口倾斜,直至洗液布满全部管壁为止,立起后打开活塞,将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3~4次,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。

       碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同,但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管,否则駮管变硬损坏。为此,最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下,滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽,然后装入洗液洗涤。也可用另外一种方法洗涤,即将碱式滴定管的尖嘴部分取下,胶管还留在滴定管上,将滴定管倒立于装有洗液的烧杯中,将滴定管上胶管(现在朝上)连接到抽水泵上,打开抽水泵,轻捏玻璃珠,待洗液徐徐上升至接近胶管处即停止,让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗,用蒸馏水淋洗3~4次备用。

       (2)涂油    酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活,为此,应在活塞上涂一薄层凡士林(或真空油脂)。涂油的方法是:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干(如果活塞孔内有旧油垢堵塞,可用细金属丝轻轻剔去),用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。

       涂油也可以按图3-20所示的方法进行,即用手指蘸少量凡士林,在活塞的大头一边涂一圈,再用火柴棍蘸少量凡士林在塞套内小头一边涂一圈。然后将活塞悬空插入塞套内,沿一个方向转动直至凡士林均匀分布为止。其余操作同上。

       碱式滴定管不涂油,只要将洗净的胶管、尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。


       (3)试漏    酸式滴定管,关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2分钟。仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180°后等待2分钟再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。

       碱式滴定管,装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2分钟,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便。

       (4)装溶液和赶气泡    准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2~3次,每次用约10毫升,从下口放出少量(约三分之一)以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗2~3次后,即可装入标准溶液至“0”刻线以上,然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡,再调节液面在0.00毫升处。如溶液不足,可以补充,如液面在0.00毫升下面不多,也可记下初读数,不必补充溶液再调,但一般是调在0.00毫升处较方便,这样可不用记初读数了。

       碱式滴定管应按图3-21所示的方法,将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是在玻璃珠附近,必须对光检査胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至0.00毫升处,或记下初读数。


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