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原子吸收测定中如何消除干扰?


实验室k / 2019-04-02

       标准溶液和样品成分不一致,会导致测定的误差。样品的基本成分——基体有时会导致被测元素的吸光度变大,出现正干扰,使测定结果偏高,有时会使被测元素吸光度减少,叫做抑制吸收信号,或者是称为负干扰,使测定结果偏低。这些产生后果有的是气相化学反应的结果(化学干扰);有的是由于溶液粘度、含盐量,溶液的表面张力不同,影响了雾化效率所致,称为物理干扰;还有的是因为有些元素在火焰中产生电离,变成了离子,称为电离干扰。因此在测定中要使标准溶液和试样溶液组成及物理性质尽可能相近,加入试剂时,标准及试样都要同样加入。有些简单的措施可供测定时适当选择。

       (1)加入释放剂或络合保护剂    释放剂就是能与干扰元素形成更稳定、更难离解的化合物,而使待测元素释放出来的试剂。例如加镧盐可消除磷酸根对锶的干扰,镧盐就叫释放剂。保护络合剂能与待测元素形成络合物,在火焰中更易挥发离解成自由原子,表14-6列举出了一些常用于抑制干扰的试剂。

表14-6  用于抑制干扰的试剂

试剂 类型 测定元素 干扰元素
La 释放剂 Mg Al、Si、SO42-、PO43-
Sr 同上 Mg、Ca、Ba Al、Be、Fe、Se、SO42-、PO43-
Sr+HClO4 同上 Mg、Ca、Ba Al、B、P
La 同上 Cr Al、P
甘油、HClO4 保护剂 Mg、Ca、Sr、Ba Al、Fe、Th、稀土、Si、B、Cr、Ti、PO43-、SO42-
NH4Cl 同上 Na、Cr Al
NH4Cl 同上 Mo Ba、Sr、Ca、PO43-、SO42-
NH4Cl 同上 Cr Fe、Mo、W、Mn
甘露醇或乙二醇 同上 Ca PO43-
乙酰丙酮 同上 Ca Al
EDTA 络合剂 Ca、Mg Al
Na2SO4 同上 Cr 可抑制16种元素干扰

       有时几种试剂联合使用更有效。

       (2)加入电离抑制剂(或称消电离剂)    一般在空气-乙炔火焰中要消除碱金属元素的电离干扰可加500~2500ppm的钾或铯(或配成1%使用)。


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