999化工商城欢迎您…化工产品销售咨询:400-7788-689,化学试剂采购咨询QQ339904316请登录  |  免费注册
当前位置: 首页 > 化学文章 > 化学常识 > 气相色谱法分析中的色谱柱及柱温控制

相关商品

气相色谱法分析中的色谱柱及柱温控制


实验室k / 2019-04-03

       色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的。色谱柱分为两类,填充柱和毛细管柱,后者又分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。目前在工业分析中应用最广的还是填充柱。

       通常把色谱柱内填充的固体物质叫做固定相,其作用是能把样品中的混合组分分离成单一组分。根据色谱柱内填充固定相的不同,可把气相色语法分为两类——气固色谱法和气液色谱法。

       若色谱柱内填充的是具有活性的固体吸附剂,如分子筛、氧化铝活性炭等,则此时进行的分析就叫做气固色谱法。

       若色谱柱内填充的是一种惰性固体(通常叫做担体,其无吸附性、催化性,但有较大的比表面(1平方米/克)和一定的机械强度,如红色的6201担体等)其表面涂上一层高沸点有机化合物的液膜(通常叫固定液,如邻苯二甲酸二壬酯、β,β'-氧二丙腈、聚乙二醇-400等),则此时进行的分析叫做气液色谱法。

       色柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。但柱温也是影响分离效果的因素之一。

       (1)色谱柱的材料、形状及连接方法    色谱柱可用玻璃管、不锈钢管、铜管、尼龙管、铝管等制成。最常用的是不锈钢管、玻璃管、尼龙管。

       色谱柱的形状,常用的是U形和螺旋形两种,如图15-14所示。


       柱的内径一般为2~6毫米,常用的是4毫米。柱长一般为0.5~10米。可装颗粒度为40~60目(对长柱管)、或60~80目(对短柱管)的固定相。分离组成复杂的样品,常需使用长柱管,当然使用短柱管,其分析速度就比较快。

       毛细管柱内径只有0.1~0.5毫升,长度达几十米,甚至达百米以上(多用玻璃制),因而能获得高效率,可解决复杂的、填充柱难于解决的分析问题。

       色谱柱是可以装卸和更换的,为了保证柱和气路系统连接时的气密性,柱的连接方式很重要,常用的有两种方法。一种是用于不锈钢柱管,把柱管口用专门的扩口器,扩大成喇叭口形,配合紫铜垫圈用专用的螺帽连接,优点是耐高温,缺点是不易密封。另一种是用于玻璃柱管的,用聚四氟乙烯垫圈密封,再用金属螺帽连接,装卸时应小心,以兔损坏玻璃柱管。两种连接方式如图15-15所示。


       (2)柱温控制    为了适应在不同温度下使用色谱柱的要求,通常把色谱柱放在一个恒温箱中(也叫柱炉或色谱炉),以提供可以改变的,均匀的恒定温度。恒温箱使用温度为0~300℃或0~500℃,要求箱内上下温度差在3℃以内,控制点的控温精度在±0.1~0.5℃。

       恒温箱的构造如图15-16所示。为保证箱内温度均匀,一般采用空气恒温,由于空气的比热甚小,为使箱内部上下温度均匀,用鼓风马达强制空气对流。这种恒温箱的优点是升温快,易于变温和自动控制,也易于获得高温(400~500℃)。若恒温箱容积小,也可采用主、副加热丝的方法,进行加热。


       恒温箱的温度控制线路有两种方式,一种是间歇式,采用接触点温度计(水银导表)为热敏元件,一个相敏放大器作为温度控制单元,以继电器开关作执行元件,控制电热丝的加热或降温,以实现恒温的要求。

       这种控温方式,优点是简单,造价低,缺点是温度波动大,振动大,不够安全,现已逐渐被淘汰。

       另一种是连续式,采用铂丝电阻作为热敏元件,通过测温交流(或直流)电桥、电压放大、相敏检波作为温度控制单元,以可控硅作为执行元件控制加热丝的加热或降温,以实现恒温的要求。

       这种控温方式克服了间歇式的缺点,使用安全可靠,控温连续、精度高,操作简便。现已广泛用于多种型号的色谱仪中。

       恒温箱的温度测量可使用水银温度计或热电偶测量,通过测温毫伏计指示出色谱柱温(注意测温毫伏计上指示的温度应加上室温,才是色谱柱的真实温度)。

       当分析沸点范围很宽的混合物时,用等温分析的方法就难以完成分离的任务,此时就要采用程序升温的方法来完成分析任务。所谓程序升温是指在一个分析周期里,色谱柱的温度连续的随分析时间的增加从低温升到高温,升温速度可为2、4、8、16、32℃/分。这样可改善宽沸程样品的分离度并缩短分析时间。

       程序升温的温度控制比较复杂,可采用机械式程序升温装置或电子程序升温装置。当前我国化工生产中程序升温气相色谱分析应用较少,广泛应用的是等温气相色谱分析。


用户评论(共0条评论)

  • 暂时还没有任何用户评论
总计 0 个记录,共 1 页。 第一页 上一页 下一页 最末页
用户名: 匿名用户
E-mail:
评价等级:
评论内容:
验证码: captcha
配送方式
货物签收
化工运输方式
售后服务
退换货原则
购物指南
注册新会员
订购方式
购买需知
支付方式
关于我们
九料简介
品牌文化
扫999化工微信下单支付