锝和铼的卤氧化物分子和阴离子

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锝和铼的卤氧化物分子和阴离子

实验室k / 2019-06-20

卤氧化物 卤氧化物列入表26－D－4中。它们大多数没有广泛的鉴定；高价锝和高价铼的卤氧化物也许知道的最多是MO3X。它们可用许多方法制备，包括氧与卤化物作用及卤素与氧化物作用。卤氧化物容易水解。两个ReO3F和ReO3Cl已证明有C3v对称性，Re—O距离分别为1．69和1．76Å，表明含有双键。

简单的卤氧阴离子 这些可以认为是由卤氧化物加上卤离子，虽然实际制备方法是很少的。事实上Cs［ReOCl5］是在SOCl2中将CsCl加入到ReOCl4而制得。Cs2［ReO3Cl3］是用气体HCl饱和的ReO4-浓盐酸溶液中被沉淀出来，ReO3Cl可能是一中间体。红外光谱指出此阴离子为顺式结构。除ReOCl5-外还有一种ReⅥ卤氧阴离子，蓝色的ReOF5-由K2ReF8水解而得。

许多简单的卤氧阴离子的形成是用氧化态Ⅴ的这类金属，最普通的是MOX4-和MOX52-类型。用空气氧化Re3Br123-（aq）或用Zn处理KReO4的H2SO4／CH3OH溶液，随后加HBr水溶液都能得到ReOBr4-离子。其它X基可用复分解作用的方法引入。ReOBr4-离子有C4v对称性带有一个键长为1．71－1．73ÅRe＝0键。常常有其它的配位体（H2O，CH3CN）给氧原子较弱的反式配位。

表26－D－4 锝和铼的卤氧化物

Ⅴ

Ⅵ

Ⅶ

TcOF4

蓝色

TcO3F

黄色熔点18．3℃

TcOCl3

棕色～500℃升华

TcOCl4

紫色，熔点35℃

TcO3Cl

无色液体，沸点～25℃

TcOBr3

棕色

ReOF3

黑色，非挥发性

ReOF4

蓝色，熔点107．8℃

ReO3F

黄色，熔点147℃

ReOF5

奶油色，熔点34．5℃

ReOCl3

ReOCl4

绿棕色，熔点30℃

ReO3Cl

无色液体，沸点131℃

ReO2F3

浅黄色，熔点90℃

ReOBr3

ReOBr4

蓝色，大于80℃分解

ReO3Br

无色，熔点39．5℃

用大的阳离子如Et4N+加入浓盐酸的ReCl5溶液能最好制备［ReOCl5］2-的盐，然而在浓盐酸溶液中ReⅤ也能以［ReOCl4（H2O）］-和［ReCl4（OH）2］-形式存在。［TcOCl5］2-离子也存在。

知道铼单独形成氧桥物种［Cl5Re—O—ReCl5］4-，其中有一线性的ReORe基团。这一阴离子的抗磁性是由于成桥的氧原子的π电子相互作用的结果。

二氧络合物 铼形成许多含有ReO2单元的络合物。大多数含有ReⅤ，最重要的例子是［ReO2（CN）4］3-，［ReO2en2］+，［ReO2Py4］+和［ReO2（NH3）4］+，所有这些用分光镜已证明它有线性的OReO基团，这已用X－射线研究［ReO2（CN）4］3-所证实。阴离子［Re2O3（CN）8］6-，根据磁性和分光镜的证据指出，有一稀奇的氰桥结构Re（O）2（CN）3－CN－Re（O）（CN）4。甚至某些三氧络合物也已经得到。通HCl（气）和HBr（气）到KReO4的DMF（二甲甲酰胺）或DMSO（二甲亚砜）溶液中则得到化合物ReO3XL2（X＝Cl或Br；L＝DMSO或DMF）。

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