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半微量定性分析的试液和试剂及实验注意事项


实验室k / 2019-07-01

半微量定性分析的试液和试剂

       (一)试液    半微量定性分析中,湿法分析检出的是离子,而不是化合物。离子可分为阳离子和阴离子。常见阳离子和阴离子各大约有20余种。
       为便于学习,将常见离子配成练习试液,以便应用。
       1.阳离子试液    大多数阳离子试液均用硝酸盐配成每毫升含阳离子100毫克的贮备液,少数易水解的阳离子如Sb3+(Sb5+)、Sn2+(Sn4+)等,则用其盐酸盐配成酸性贮备液。应用时,以蒸馏水稀释部分贮备液至所需浓度。练习试液的浓度,一般为每毫升含阳离子5~10毫克。
       2.阴离子试液    各阴离子贮备液浓度为每毫升含阴离子100毫克,应用时,以蒸馏水稀释至所需浓度的练习试液,阴离子练习试液浓度为每毫升含阴离子10毫克。
       (二)试剂    分析工作中所用试剤的纯度会影响分析结果的准确度,因此应合理使用和妥买保管各种试剂,配成的试剂溶液亦应防止污染。
       根据试剂所含杂质的多少,将试剂刘分为以下四个等级:
       1.一级品    即优级纯,又称保证试剂(GR),我国产品用绿色标签作为标志。纯度很高,适用于精密的分析工作和科学研究工作。
       2.二级品    即分析纯,又称分析试剂(AR),我国产品用红色标签做为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析工作和科学研究工作。
       3.三级品    即化学纯(CP),我国产品蓝色标签为标志。纯度较二级品差,适用于工矿日常生产,学校教学等一般分析工作。
       4.四级品    即实验试剂(LR),杂质含量较高,纯度较低,在分析中常用作辅助试剂。
       为了适应工业生产和科学研究的需要,我国还生产了微量分析试剂,色层分析试剂,光谱纯试剂和高纯试剂等。

分析实验中有关注意事项

       实验课的任务是使学生加深对基本理论的理解,掌握基本操作技能,养成严格,认真和实事求是的科学态度,提高观察、分析和解决问题的能力。为完成上述任务,对分析实验特提出以下要求:
       1.实验前充分做好预习工作    一次成功的实验,开始于实验前的充分准备,没有准备就到实验室去现看现作,一定不会得到好的效果。所以,学生在实验前,一定要认真阅读有关实验教材,明确本实验目的任务、有关原理、操作的主要步骤和方法。在经过预习的基础上,认真操作,并准确地进行记录。
       2.实验过程中,应自觉养成科学的工作作风,努力掌握实验技能技巧。
       (1)清洁整齐、有条不紊    半微量定性分析的鉴定反应一般很灵敏,所要求使用的仪器,工具都必须清洁,否则无意混入杂质使实验现象难以解释。定性分析手续繁多,要求有条不紊的工作程序,哪一份溶液是什么,哪一份沉淀放在哪里,都要加以标记,有一定的放法。用过的待洗离心管,滴管等要同清洁的严格分开。各种试剂的取用,都要严格守操作规则。否则,乱拿乱放,很容易导至错误或失败。
       (2)仔细观察、深入思考    仔细的观察是掌提和集累知识的重要手段。没有直接的观察仅仅记熟了书本上的描述,还不是完全的知识。例如,同样是白色沉淀AgCl、BaSO4、Al(OH)3,都各不一样,它们的区别只有通过仔细的观察才可以得到明确的印象。
       在进行实验中,由于种种原因,所观察到的现象有时可能与书本上记载的不尽相同。对于这种差异决不可忽视,更不应简单地照着书上写的去订正自己的记录,这种时候,要运用自己各方面的知识去设法弄清。应当知道,每弄清一次这种不一致的原因,都会取得知识上的更大进步。
       (3)尊重事实、准确记录    必须用记录本如实地、认真地做好记录。不准在零页纸上记录。要忠实于观察到的事实,如实地反映实验中的操作,发生的现象,所得结果等。记录应简明,避免烦,也要防止空洞。
       3.实验后做好结束工作
       (1)清洗、整顿好仪器药品    实验完后,必须将用过的器皿清洗干净放回原处。用过的试剂应放在原来的位置上,检查瓶盖滴管是否完整。
       (2)清洁环境、检查安全    实验台应擦拭干净,认真清扫实验室,检查水、电开关,关好门窗后离开实验室。
       (3)及时交送实验报告    根据实验记录本上的原始记录,填写好实验报告,这是科学训练的重要内容。对实验报告的要求是正确而又清断,简明扼要。记录本应编上页数,不得随便撕去,记录和计算有错误时,应划掉重写,不得涂改。

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