阴离子的分组、挥发性及氧化还原性试验

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阴离子的分组、挥发性及氧化还原性试验

实验室k / 2019-07-01

(一)分组试验 分组试验的目的是查明该组离子是否存在。利用阴离子的钡盐和银盐溶解度的不同，把阴离子分为三组(表2-14)。

表2-14 阴离子的分组

组别	组试剂	组的特性	各组中所包含的阴离子
Ⅰ	BaCl2(中性或弱碱性)	钡盐难溶于水	SO42-、SO32-、CO32-、PO43-、S2O32-、AsO43-（AsO33-）
Ⅱ	AgNO2(HNO3存在下)	银盐难溶于水和稀HNO3	Cl-、Br-、I-、S2-、CN-
Ⅲ	—	钡盐和银盐溶于水	NO3-、NO2-

在分析未知物时，分别创造出加入组试剂所需要的条件，然后加入组试剂，如有沉淀，则该组离子可能存在；如无沉淀，则该组离子整组都可能被排除。

需要注意的是第一组的S2O32-，它跟Ba2+生成的BaS2O3沉淀溶解度较大，而且又易形成过饱和溶液，所以当加入BaCl2后未产生沉淀时，应以玻棒摩擦离心管壁，如此时沉淀仍不产生，只能得出S2O32-含量不大或不存在的结论。

当S2O32-浓度较小时，虽然不能在第一组沉淀出，却可能在第二组出现。加HNO3酸化，加AgNO3时，先生成Ag2S2O3白色沉淀，后迅速变黄，变棕，最后变为黑色Ag2S沉淀：

Ag2S2O3＋H2O＝Ag2S↓＋H2SO4

当S2O32-浓度大时，只可能在第一组出现，而不可能在第二组出现。因为它与AgNO3试剂可生成Ag(S2O3)-络离子而溶解。

第三组没有组试剂，相当于阳离子的可溶组。这一组是否存在不能通过分组试验得出结论。

(二)挥发性试验 在酸性溶液中具有挥发性的阴离子有CO32-、SO32-、S2O32-、NO2-、S2-、CN-等。试样中加稀H2SO4或稀HCl，必要时加热，则产生具有不同持征的气体，视不同情况，溶液中有或多或少的气泡发生。

试样加酸产生的气体组成及性质见表2-15。

表2-15 气体组成及其性质

现象			结论
气体颜色	臭味	气体的性质	气体组成	阴离子
无色	无臭	能使石灰水变浑	CO2	CO32-
无色	窒息性燃硫臭昧	能使碘淀粉液或稀KMnO4液褪色	SO2	SO32-、 S2O32-
无色	腐卵臭昧	能使Pb(Ac)2试纸变黑	H2S	S2-
棕色	刺激性臭味	与KI作用生成I2	NO、NO2	NO2-
无色	苦杏仁味	能使苦味酸试纸变红	HCN	CN-

(三)氧化性和还原性试验

1．氧化性阴离子试验在我们所研究的13种明离子范围内，具有氧化性的阴离子有NO2-、AsO43-等，能在稀H2SO4溶液中氧化I-为I2，与淀粉溶液产生深蓝色。再进一步用个别鉴定反应证实。

2．还原性阴离子的试验

(1) 用0.01N KMnO4试剂试验还原性阴离子的存在试液用稀H2SO4酸化后，加0.01N的稀KMnO4溶液，如果溶液的紫红色褪去，则表示SO32-，S2O32-，S2-，Br-，I-，NO2-，AsO33-，Cl-(浓度较大时)可能存在。

(2)用I2-淀粉试剂试验强还原性阴离子的存在试液用稀H2SO4酸化后，加含KI的0.1％碘淀粉溶液，若蓝色消失，则可能有SO32-、S2O32-、S2-、CN-存在。

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