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阴离子的分组、挥发性及氧化还原性试验


实验室k / 2019-07-01

       (一)分组试验    分组试验的目的是查明该组离子是否存在。利用阴离子的钡盐和银盐溶解度的不同,把阴离子分为三组(表2-14)。

表2-14  阴离子的分组
组别 组试剂 组的特性 各组中所包含的阴离子
BaCl2(中性或弱碱性) 钡盐难溶于水 SO42-、SO32-、CO32-、PO43-、S2O32-、AsO43-(AsO33-)
AgNO2(HNO3存在下) 银盐难溶于水和稀HNO3 Cl-、Br-、I-、S2-、CN-
钡盐和银盐溶于水 NO3-、NO2-
       在分析未知物时,分别创造出加入组试剂所需要的条件,然后加入组试剂,如有沉淀,则该组离子可能存在;如无沉淀,则该组离子整组都可能被排除。
       需要注意的是第一组的S2O32-,它跟Ba2+生成的BaS2O3沉淀溶解度较大,而且又易形成过饱和溶液,所以当加入BaCl2后未产生沉淀时,应以玻棒摩擦离心管壁,如此时沉淀仍不产生,只能得出S2O32-含量不大或不存在的结论。
       当S2O32-浓度较小时,虽然不能在第一组沉淀出,却可能在第二组出现。加HNO3酸化,加AgNO3时,先生成Ag2S2O3白色沉淀,后迅速变黄,变棕,最后变为黑色Ag2S沉淀:
Ag2S2O3+H2O=Ag2S↓+H2SO4
       当S2O32-浓度大时,只可能在第一组出现,而不可能在第二组出现。因为它与AgNO3试剂可生成Ag(S2O3)-络离子而溶解。
       第三组没有组试剂,相当于阳离子的可溶组。这一组是否存在不能通过分组试验得出结论。
       (二)挥发性试验    在酸性溶液中具有挥发性的阴离子有CO32-、SO32-、S2O32-、NO2-、S2-、CN-等。试样中加稀H2SO4或稀HCl,必要时加热,则产生具有不同持征的气体,视不同情况,溶液中有或多或少的气泡发生。
       试样加酸产生的气体组成及性质见表2-15。
表2-15  气体组成及其性质
结论
气体颜色 臭味 气体的性质 气体组成 阴离子
无色 无臭 能使石灰水变浑 CO2 CO32-
无色 窒息性燃硫臭昧 能使碘淀粉液或稀KMnO4液褪色 SO2

SO32-、

S2O32-

无色 腐卵臭昧 能使Pb(Ac)2试纸变黑 H2S S2-
棕色 刺激性臭味 与KI作用生成I2 NO、NO2 NO2-
无色 苦杏仁味 能使苦味酸试纸变红 HCN CN-
       (三)氧化性和还原性试验
       1.氧化性阴离子试验    在我们所研究的13种明离子范围内,具有氧化性的阴离子有NO2-、AsO43-等,能在稀H2SO4溶液中氧化I-为I2,与淀粉溶液产生深蓝色。再进一步用个别鉴定反应证实。
       2.还原性阴离子的试验
       (1) 用0.01N KMnO4试剂试验还原性阴离子的存在    试液用稀H2SO4酸化后,加0.01N的稀KMnO4溶液,如果溶液的紫红色褪去,则表示SO32-,S2O32-,S2-,Br-,I-,NO2-,AsO33-,Cl-(浓度较大时)可能存在。
       (2)用I2-淀粉试剂试验强还原性阴离子的存在    试液用稀H2SO4酸化后,加含KI的0.1%碘淀粉溶液,若蓝色消失,则可能有SO32-、S2O32-、S2-、CN-存在。

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