定性分析初步试验的种类
实验室k / 2019-07-02
初步试验的种类很多,下面是其中最常用的几项。
(一)焰色试验 有些元素可以使无色火焰星现出具有特征的焰色如表2-19,这对分析单一的化合物很有帮助。对于复杂物质由于颜色的相互干扰而不能得到满意的结果。
表2-19 几种元素的焰色反应
元素 |
火焰颜色 |
元素 |
火焰颜色 |
Na |
黄 |
Ba |
黄绿 |
K |
紫 |
Cu |
绿 |
Ca |
砖红 |
Pb、Sb |
淡蓝 |
焰色试验最好把物质转变为挥发性较好的氯化物试验。因此,除用铂丝蘸取试样外,还要蘸取浓HCl;或者以浓HCl润湿试样后,再以铂丝蘸取。这样,在灼烧时便产生挥发性较大的氯化物,焰色反应较为明显。
(二)灼烧试验 取少量固体试样于一端封闭的硬质玻管中小心进行,起初缓慢加热,然后灼烧,观察发生的现象。其变化情况及相应的推断见表2-20。要根据灼烧试验的结果对试样的组成做出准确的判断是很难的,但是如果把这些结果同其它试结果联系起来,是有很大参考价值的。
(三)溶剂的作用 固体样品必须先制成溶液,然后才能进行分析。我们研究各种溶剂的作用,也就是寻找最适当的溶剂把试样做成溶液,以便进行分析。在研究各种溶剂的作用时,还可以提供许多有关试样组成的宝贵资料。所以,研究溶剂的作用是初步试验的最重要项目。
表2-20 灼烧试验
现象 |
推断 |
1.放出气体或蒸气
(1)放出水(玻管冷端有水珠)
水为碱性
水为酸性
(2)放出氧气(火柴余烬复燃)
(3)放出NO2(红棕色气体)
(4)放出CO2(石灰水变浑)
(5)放出SO2(燃硫臭)
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含结晶水的化合物
铵盐
易分解的强酸盐、酸
硝酸盐、卤酸盐、高锰酸盐、过氧化物
重金属硝酸盐、亚硝酸盐
碳酸盐、酸式碳酸盐
亚硫酸盐、硫代硫酸盐、某些硫酸盐
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2.升华
(1)白色升华
(2)黄色升华
(3)蓝黑色升华
(4)黑色、研成粉末为红色
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HgCl2、HgBr、卤化铵、As2O3、Sb2O3
S、As2S3、HgI2(用玻棒摩擦时为红色)
I2
HgS
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3.颜色改变
(1)碳化变黑,有燃物臭
(2)变黑无燃物臭
(3)热时黄、冷时白
(4)热时黄棕色、冷时黄色
(5)热时冷时均为黄色
(6)热时冷时均为棕色
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有机物
Cu盐、Mn盐(Ni盐)
ZnO及许多锌盐
SnO或Bi2O3
PbO及某些铅盐
Cd及某些镉盐
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定性分析中,常用的溶剂有水、HCl、HNO3、王水等。试验的顺序应该是:水、稀HCl、浓HCl、稀HNO3、浓HNO3、王水,每种溶剂在使用时都是先冷用,后加热。
如果试样全部溶于水,则记下溶液的颜色和酸碱性。溶液如果显酸性,则可能有游离酸,或者强酸弱碱生成的盐,如NH4NO3,Al2(SO4)3等如果溶液显碱性,则可能有游离碱,或者强碱弱酸生成的盐如NaAc、Na2CO3等;如果溶液显中性,则可能有非水解盐如NaCl或者同等强度的弱酸弱碱生成的盐如NH4Ac等。注意锑盐、铋盐等易水解产生沉淀的情况。
若样品不溶或不全溶于水,则可以用盐酸试验。注意有无气体放出,有无沉淀生成。如果没有沉淀产生,则可能没有Ag+、Hg22+和大量Pb2+存在。
无论样品是否溶于HCl都应用HNO3再试验。注意观察有无白色无定形沉淀析出,有无气体放出。如有白色沉淀祈出,可能有Sb、Sn的化合物;如果有S析出,则可能有硫化物成硫代酸盐;碘、溴的化合物遇HNO3,可被氧化而析出游离的I2或游离的Br2。