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定性分析初步试验的种类


实验室k / 2019-07-02

       初步试验的种类很多,下面是其中最常用的几项。

       (一)焰色试验    有些元素可以使无色火焰星现出具有特征的焰色如表2-19,这对分析单一的化合物很有帮助。对于复杂物质由于颜色的相互干扰而不能得到满意的结果。
表2-19  几种元素的焰色反应
元素 火焰颜色 元素 火焰颜色
Na Ba 黄绿
K Cu 绿
Ca 砖红 Pb、Sb 淡蓝
       焰色试验最好把物质转变为挥发性较好的氯化物试验。因此,除用铂丝蘸取试样外,还要蘸取浓HCl;或者以浓HCl润湿试样后,再以铂丝蘸取。这样,在灼烧时便产生挥发性较大的氯化物,焰色反应较为明显。
       (二)灼烧试验    取少量固体试样于一端封闭的硬质玻管中小心进行,起初缓慢加热,然后灼烧,观察发生的现象。其变化情况及相应的推断见表2-20。要根据灼烧试验的结果对试样的组成做出准确的判断是很难的,但是如果把这些结果同其它试结果联系起来,是有很大参考价值的。
       (三)溶剂的作用    固体样品必须先制成溶液,然后才能进行分析。我们研究各种溶剂的作用,也就是寻找最适当的溶剂把试样做成溶液,以便进行分析。在研究各种溶剂的作用时,还可以提供许多有关试样组成的宝贵资料。所以,研究溶剂的作用是初步试验的最重要项目。
表2-20  灼烧试验
现象 推断

1.放出气体或蒸气

(1)放出水(玻管冷端有水珠)

水为碱性                    

水为酸性                    

(2)放出氧气(火柴余烬复燃)

(3)放出NO2(红棕色气体)   

(4)放出CO2(石灰水变浑)   

(5)放出SO2(燃硫臭)          


含结晶水的化合物

铵盐

易分解的强酸盐、酸

硝酸盐、卤酸盐、高锰酸盐、过氧化物

重金属硝酸盐、亚硝酸盐

碳酸盐、酸式碳酸盐

亚硫酸盐、硫代硫酸盐、某些硫酸盐

2.升华

(1)白色升华                       

(2)黄色升华                       

(3)蓝黑色升华                   

(4)色、研成粉末为红色 


HgCl2、HgBr、卤化铵、As2O3、Sb2O3

S、As2S3、HgI2(用玻棒摩擦时为红色)

I2

HgS

3.颜色改变

(1)碳化变黑,有燃物臭    

(2)变无燃物臭              

(3)热时黄、冷时白          

 (4)热时黄棕色、冷时黄色

(5)热时冷时均为黄色      

(6)热时冷时均为棕色      


有机物

Cu盐、Mn盐(Ni盐)

ZnO及许多锌盐

SnO或Bi2O3

PbO及某些铅盐

Cd及某些镉盐

       定性分析中,常用的溶剂有水、HCl、HNO3、王水等。试验的顺序应该是:水、稀HCl、浓HCl、稀HNO3、浓HNO3、王水,每种溶剂在使用时都是先冷用,后加热。
       如果试样全部溶于水,则记下溶液的颜色和酸碱性。溶液如果显酸性,则可能有游离酸,或者强酸弱碱生成的盐,如NH4NO3,Al2(SO4)3等如果溶液显碱性,则可能有游离碱,或者强碱弱酸生成的盐如NaAc、Na2CO3等;如果溶液显中性,则可能有非水解盐如NaCl或者同等强度的弱酸弱碱生成的盐如NH4Ac等。注意锑盐、铋盐等易水解产生沉淀的情况。
       若样品不溶或不全溶于水,则可以用盐酸试验。注意有无气体放出,有无沉淀生成。如果没有沉淀产生,则可能没有Ag+、Hg22+和大量Pb2+存在。
       无论样品是否溶于HCl都应用HNO3再试验。注意观察有无白色无定形沉淀析出,有无气体放出。如有白色沉淀祈出,可能有Sb、Sn的化合物;如果有S析出,则可能有硫化物成硫代酸盐;碘、溴的化合物遇HNO3,可被氧化而析出游离的I2或游离的Br2。

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