称取的试样应具有代表性，即试样的组成应能代表所要分析物质的平均组成，否则，分析结果毫无意义。为了平均取样，对于液体试样只要充分摇匀或搅匀即可；对固体试样，应先磨细、过筛、然后再充分混匀，并干燥到恒重。至于分析时应取多少试样才合适，要根据样品中被测组分的含量和沉淀的性质来决定。总的说来，试样不能太少，否则称量的相对误差以及各个步骤中所产生的误差在测定数值中占有较大的比重，而使分析结果的准确度降低但也不能取样太多，否则产生的沉淀太多，给过滤和洗涤带来困难。一般情况下，取样量可根据所得沉淀经干燥或灼烧后的重量为标准，即以称量形式的重量为标准具体的说，对比较重的晶形沉淀(如BaSO4)灼烧后沉淀重量应为0.3～0.5克；对体积庞大的胶状沉淀(如Fe(OH)3)灼烧后沉淀(Fe2O3)重量应为0.1克左右；对一般晶形沉淀(如MgNH4PO4)的重量在0.1～0.2克为宜。