重量分析中沉淀的过滤和洗涤
实验室k / 2019-07-05
沉淀是和母液混合在一起的，在母液中存在着过量的沉淀剂和其它可溶性杂质。为了将沉淀和母液分离要进行过滤；为了使沉淀杂质除去必须进行洗涤。过滤通常在滤纸或玻砂坩埚上进行。重量分析的滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过的定量滤纸，经灼烧后其灰分的重量不超过0.2毫克，因此也叫无灰滤纸。滤纸的种类和大小应根据沉淀的类型和沉淀量的多少及漏斗的大小来选择。一般多采用直径为7厘米或9厘米的滤纸，滤纸边缘应比漏斗上缘低1厘米左右。根据沉淀的性质，选择滤纸种类，以达到沉淀颗粒即不能穿过滤纸进入滤液，并保持尽可能快的过滤速度为目的。因此，细晶形沉淀如BaSO4、CaC2O4等，需用紧密的滤纸；胶状沉淀如Al(OH)3、Fe(OH)3等可用疏松滤纸。
滤纸的折叠如图5-7所示。折叠时应把手洗净，揩干，以免弄脏滤纸。折好的滤纸应能和漏斗贴紧，如不密合则会影响过滤速度。如果漏斗的角度不是恰好60°，则在将滤紙第二次对折时应错开一些，使折成的角度与漏斗的角度一致。折好的滤纸，一个半边为三层，另一个半边为单层。这时可把外层折角撕下一小块，这样能使滤纸和漏斗壁紧贴而不漏气。撕下的这一小块滤纸在过滤完毕后可用来擦拭烧杯内部或玻璃棒上残留的沉淀。滤紙必须平整的放入漏斗中，用手按紧使之密合，然后用蒸馏水或用即将过滤的溶剂润湿，再用手或玻璃棒按压滤纸，以逐出滤纸和漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴漏斗壁，这样在过滤时漏斗颈内便能充满滤液，这段液柱能以其本身的重量，曳引漏斗中的溶液，加快过滤速度。
重量分析中，如果所得的沉淀需要经灼烧处理后才能称量的时候，都应使用无灰滤纸。
玻砂坩埚又称微孔玻璃坩埚，其底部是用玻璃粉烧结成的滤板，如图5-8所示，这类坩埚耐酸能力较强耐碱能力较差，因此不能用强碱液洗液和过滤，也不能过滤氢氟酸和热浓磷酸，因为这些物质的溶液和碱液一样能溶解板的玻璃粉，使孔眼增大或造成滤板脱裂。新坩埚在使用前可用热浓盐酸或重铬酸洗涤液处理后用蒸馏水洗净方能使用；用后应立即用水反复冲洗干净。玻砂坩埚用于过滤在180℃以下干燥的沉淀。其规格及用途见表5-2。
表5-2 玻砂坩埚的规格和用途
| 坩埚滤孔编号 |
滤孔平均大小(微米) |
用途 |
|
1
2
3
4
5
6
|
80~120
40~80
15~40
5~15
2~5
<2
|
过滤粗颗粒沉淀
过滤较粗颗粒沉淀
过滤一般晶形沉淀及滤除杂质
过滤细颗粒沉淀
过滤极细颗粒沉淀
滤除细菌
|
过滤通常采用“倾注法”，即让沉淀放置澄清后，将上层的母液分次沿玻璃棒倾倒在滤纸上，沉淀仍留在烧杯中，而不是一开始就把沉淀倒在滤纸上。否则，将使沉淀中的微小颗粒堵塞滤孔，减低过滤速度，并给以后的洗涤工作带来困难。过滤装置如图5-9所示。
沉淀经过滤后，仍混杂一些母液，为除去母液并洗去沉淀表面吸附的杂质，需要进行洗涤。洗涤开始时仍用倾注法，即向滤除母液的沉淀中加入洗涤液，并将沉淀充分搅起，静置分层后，把上清液通过滤纸过滤。经过多次倾注洗涤后，再将沉淀转移到滤纸上进行洗净，如图5-10所示。用倾注法洗涤沉淀，沉淀和洗涤渡能很快混合，杂质容易洗净；同时由于沉淀不是开始就倒在滤纸上，滤纸的小孔不会被沉淀堵塞，使过滤速度加快。但应注意洗涤液用量不能过多，以免沉淀溶解损失。一般采取“少量多次”的洗涤方法，即每次使用的洗涤液量要少些，洗涤次数多些。如将某沉淀用30毫升洗涤液一次洗涤不如每次用10毫升分3次洗涤的效果好。每次洗涤要将洗涤液尽量过滤完了后再加新的洗涤液做第二次洗涤，以免由于母液存留影响洗涤效果。
沉淀是否已经洗净，必须经过检查。例如，以氯化钡做沉淀剂将硫酸钠中硫酸根沉淀为硫酸钡时，应洗到无Cl-离子为止。可取最后滤液1～2毫升，加AgNO3试剂检查，至无白色浑浊产生即可认为沉淀已经洗涤干净。
过滤和洗涤应不间断的一次完成，如间隔较久常因沉淀干涸，不易将杂质洗净。
用什么洗涤液洗涤沉淀，要考虑到洗涤液能够洗去杂质；沉淀溶解的损失量不超过允许误差范围；洗涤液的组分在灼烧或干燥能够全部除掉。其选择原则是：
1.溶解度小而又不易生成胶状的沉淀，可用蒸馏水洗涤。
2.溶解度比较大的沉淀，可用沉淀剂的稀溶液来洗涤。
3.溶解度小的胶状沉淀，需要挥发性电解质(如NH4NO3)的稀溶液进行洗涤，以免沉淀在洗涤过程中又溶解成胶态影响洗涤和过滤。
4.热洗涤液的洗涤效果好，易于过滤，并能防止胶态溶液生成，但不适用于溶解度较大的晶形沉淀。
.jpg "滤纸的折法/玻砂坩埚和抽滤装置")
.jpg "过滤/吹洗烧杯沾附的沉淀")
闽ICP备15011996号-4
|
闽公网安备32011202000099号
|
