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标准溶液的配制和标定方法


实验室k / 2019-07-06

       (一)标准溶液的配制

       1.直接配制法    对于纯净的物质(称做基准物质)可准确进行称量,用蒸馏水溶解后,转移到一定容积的容量瓶中稀释至标线,溶液的准确浓度可以直接计算出来。溶质的纯度、性质等对浓度有较大影响,为此,对用来直接配制标准溶液用的基准物质必须具备以下条件:
       (1)物质的纯度要高,含量不得低于99.9%,杂质的含量应当少到可以忽略的程度。
       (2)物质的分子组成应与其化学式完全符合,包括结水合物中的结品水含量也必须与其化学式相符合。如硼砂Na2B4O7·10H2O等。
       (3)性质稳定,贮蔵时应不发生变化,不易吸收空气中的水分、二氧化碳等气体而改变其成分,不易风化潮解和被空气氧化,烘干时不易分解等。此外最好使用分子量较大的基准物质以减小称量误差。
       2.间接配制法    凡不符合基准物质条件的物质,可先配制成近似所需浓度的溶液,再用基准物质溶液或能与其发生定量反应的标准溶液进行滴定,求其准确浓度,这种通过滴定来确定准确浓度的操作叫做“标定”。间接法配制近似浓度溶液时不需用分析天平称量和容量瓶配制,可用台秤、量筒等器皿。将称好的物质转移到干净的试剂瓶中,先加少量蒸馏水将其溶解,继续用量筒加蒸馏水至需要量即可。由于大多数试剂不符合基准物的条件,故间接法配制标准溶液是经常的。如固体NaOH因易吸收空气中的水分而潮解和吸收CO2使表面变质;浓盐酸因易挥发而无法准确称量;高锰酸钾不易得到分析纯级的试剂等,这些物质的标准溶液须用间接法来配制,经标定后再做标准溶液使用。
       (二)标准溶液的标定
       1.用基准物质标定法
       (1)多次称量法    用减重法精密称取几份(如2~3份)基准物质,分别倒入编号的干净锥形瓶(或烧杯)内,各加少量蒸馏水溶解,再加指示剂后分别用待标定溶液滴定至等当点,各自记录所消耗待标定溶液的体积,结合基准物质的重量分别算出溶液的准确浓度,最后取平均值做为标准溶液的浓度。
       (2)移液管法    精密称取一份基准物质,在干净的小烧杯内加少量蒸馏水溶解,顺玻棒全部转移到已校正好的容量瓶中,多次冲洗烧杯洗液并入容量瓶中,最后配成一定体积的溶液,混匀。每次滴定用配套的移液管吸取并转移至锥形瓶中,加指示剂后用待标定溶液滴定至等当点,每次做好记录,根据所消耗待标定溶液的体积,结合基准物质的重量,分别算出溶液的准确浓度取平均值做为标准溶液的浓度。
       2.比较法标定    如果待标定溶液能与某标准溶液进行反应,可吸量一定体积的某标准溶液,用待标定溶液滴定,或吸量一定体积的待标定溶液,用某标准溶液滴定。根据两溶液所消耗的毫升数及某标准溶液的浓度,按N1V1=N2V2式可以计算出待标定溶液的准确浓度。这种用标准落液来测定待标定溶液准确浓度的过程称为“比较法”标定。如果某标准溶液的浓度由于某些原因不够准确时,就会直接影响待标定溶液浓度的准确性,显然比较法不如用基准物质直接标定的方法精确,但比较法简便易行。
       标定完毕,盖紧标准溶液试剂瓶塞,瓶签上注明标准溶液名称、准确浓度和日期等。

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