化学试样中干扰物质的分离方法
实验室k / 2019-07-17
对组成比较复杂的试样，有时用掩蔽的方法不能清除干扰时，需进行分离和提纯。这种分离和提取的手续称为干扰物质的分离。根据试样的干扰物质的性质采用不同的分离方法。
一、灰化法
灰化法是利用高温破坏试样中的有机物质，使无机物以氧化物或盐等形式存留于灰分中。溶解后进行无机离子测定。具体作法是，将一定量固体试样直接放于蒸发皿中，在高温炉内一定温度下，使有机物灰化分解。如为液体试样应先在蒸发皿中蒸发至干后，再转入高温炉内灰化分解。此法的缺点是灰化温度过高时有些金属容易挥发损失。
二、消化法
消化法是将试样和强氧化剂如硝酸、硫酸、高氯酸或高锰酸钾等一种或几种氧化剂混合，在加热条件下，使无机物质转变成盐，有机物被氧化成二氧化碳和水后挥发掉。这种破坏有机物的过程称为消化。消化过程中产生大量的酸雾、氮和硫的氧化物等刺激性气体，具有强烈的腐蚀性，而且对人体有毒害作用。故需要有良好的塑料管道通风设备。选用哪种或哪几种氧化剂进行消化，可根据分析目的不同来选择。例如卫生检验中测定汞含量时，多采用硫酸和高锰酸钾的混合物做为氧化剂进行消化；测硅时又多采用氢氟酸和硫酸、硝酸或高氯酸混合溶剂在铂皿中进行消化。
三、萃取分离法
萃取分离法是利用试样中被测组分在水中的溶解度和与水不相混溶的有机溶剂中的溶解度不同，将被测组分萃取到水相或有机相中去，将杂质留在原来的溶剂中，以达到被测组分和干扰物质分离的目的。如脂肪测定中的石油醚萃取法，中草药有效成分分离提取法等均属于萃取分离法。
四、沉淀分离法
沉淀分离法是利用被测组分和沉淀试剂发生反应，使待测组分生成沉淀，经过滤或离心使沉淀和干扰物质分离。沉淀分离法一般适用于常量分析。
五、层析分离法
应用层析法也可除掉干扰性物质，使被测物质和干扰物质分离。
1.离子交换分离法 被测定的离子和杂质通过离子交换柱后，被测离子留在柱上，杂质被洗脱下来，从柱中流出。然后用盐酸或氨水把被测离子洗脱下来进行测定。
离子交换分离法，能分离干扰物质，还能使被测离子浓度富集。
2.柱层析、纸层析、薄层层析分离法 被测物质和杂质在层析柱、层析纸、薄层板上被展开剂展开。使被测物质和干扰物质分离。洗脱下柱中某段；剪下层析纸上某Rf值部分；取下薄板上某Rf值部分，用溶剂洗脱后进行分析测定。
3.气相层析分离法 应用气相层析仪可直接分离测定在一定温度下具有挥发性的干扰性杂质和被测物质。
用气相层析法做为分离提纯手段是比较困难的。但方法本身即具有分离作用又具有鉴定作用，对能在一定温度下挥发的物质，不经特殊分离即可鉴定。
六、挥发和蒸馏分离法
要分离的杂质不具有挥发性，被测组分具有挥发性或向被测物中加入某种试剂使被测组分生成具有挥发性的物质；或杂质和被测组分挥发温度、沸点不相同，即可用吹出法和蒸馏法进行分离。被吹出的物质可用溶剂吸收，被蒸馏的物质可用冷凝的方法收集，然后进行测定。
1.挥发分离法 水溶液或尿液中某些易挥发的组分，可在加热或常温下通入空气或氮气吹出。用一定溶剂吸收后，再选用适当方法进行测定。如测定水中或尿中氰化物时，可先将试样酸化，用空气或氮气将氰化物吹出，用稀氢氧化钠溶液吸收，用比色法测定含量。
2.水蒸气蒸馏分离法 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物或挥发性物质的常用方法。这种方法适用于分离和提纯在100℃左右不分解。具有10毫米汞柱以上的蒸气压；或和水不相混溶的化合物。被测组分和水蒸气同时蒸出，经冷凝，在流出液中分成有机层和水层；或被某种试剂溶液吸收，使杂质和被测组分分离。
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