滴定分析仪器的洗涤和使用练习
实验室k / 2019-07-18
一、目的
1.掌握容量仪器的洗涤方法。
2.掌握容量仪器的正确使用方法。
3.热悉容量瓶与移液管的配套校准。
二、操作步骤
1.容量仪器的洗涤 用不干净的容量仪器进行实验，不会获得准确的结果，因此，使用前必须仔细洗涤。一般附着在仪器上的污物有尘土、可溶物质、不溶物质和油污等，根据不同情况可用不同方法洗涤。
(1)刷洗或水洗 用毛刷刷洗可使附着在仪器上的尘土和不溶性物质脱落下来。用水洗则可除去可溶于水的物质。
(2)用肥皂或合成皂粉可洗去油污或其它有机物质，然后用自来水冲洗干净。
(3)有些仪器刷洗不方便或仍有油污时，可用洗液(铬酸洗液)来洗涤。
使用洗液的方法和注意点：
①使用洗液前，应先用水和肥皂液将仪器洗一下，然后尽量使仪器内的水去掉，以免冲淡洗液。
②往仪器中倒入洗液的量约为仪器总容量的五分之一，然后慢慢转动仪器，使仪器内壁全部为洗液湿润，再将洗液全部倒回原洗液瓶中。如果内壁沾污严重时，则需将洗液充满仪器，浸泡20分钟至数小时，将洗液倒回原瓶，再用自来水把残留在仪器上的洗液冲洗干净。
③洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和腐蚀衣物，使用时必须特別小心，如果不慎把洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
④洗液的颜色如已变为绿色，则说明其中重铬酸钾已还原为硫酸铬。此洗液已不再具有去污能力，不能继续使用。
洗净的仪器内壁应该均匀被水润湿而不挂水珠，然后用少量蒸馏水冲洗2～3次。
已洗净的仪器不可用布或纸擦干，以免沾污仪器。
2.容量瓶 容量瓶是具有细长瓶颈与磨口玻塞(或塑料塞)的瓶子，颈上刻有标线，瓶身刻有容积与温度。
使用前先用自来水洗，检查瓶塞是否漏水。必要时用洗液浸泡后用自来水洗净，最后用少量蒸馏水冲洗2～3次，即可使用。
用自来水代替溶液进行容量瓶使用的练习：
取250毫升容量瓶1只，烧杯内盛自来水，转移入容量瓶内，左手拿烧杯，右手握玻璃棒，将玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，使水沿瓶壁流下，加水至近标线时，改用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切，瓶口磨砂处不能沾水。观察时，眼睛、液画和标线三者应在同一水平上。然后盖紧瓶塞，一手食指压住瓶塞握紧瓶口处，另一手的大、中、食三个指头托住瓶底，反复倒转容量瓶，使瓶内气泡上升到顶，摇动数次，再倒转过来，如此反复倒转十几次后，使瓶内溶液充分混匀・否则上下浓度不一，会影响实验结果。
容量瓶不能作贮存溶液用，应转移到干燥的试剂瓶中保存。容量瓶也不能加热，如某物质溶解时必须加热，应先在烧杯中加热，冷后再转移至容量瓶中。
3.移液管(吸量管) 移液管有腹式吸管和刻度吸管两种。
洗净的移液管要用少量待吸的溶液淋洗2～3次，以除去留在管内的水分。吸取溶液时，将右手的大姆指和中指握住移液管的上部，将移液管插入溶液中，左手用洗耳球将溶液吸至稍高于刻度处，迅速用食指(食指不能有水)按住管口，取出移液管，用滤纸片擦去附着于管外的溶液。然后管身垂直，管尖紧靠贮液瓶口，稍微放松食指，让溶液慢慢流出，此时应平视刻度直至溶液的弯月面与刻度相切为止立即按紧食指。将移液管的下端紧贴接受溶液的容器内壁，使管垂直松开食指，让溶液自由流出，流完后，等15～30秒后，取出移液管。切勿将管尖遗留的一滴溶液吹出。
刻度吸管上刻有许多刻度，其使用方法与一般移液管相同。但使用刻度吸管时，一般不是需要多少体积就量取多少体积，而是从刻度最上端开始放出所需的体积。
用自来水反复练习移液管的使用。
4.滴定管 滴定管是具有准确刻度的细长玻璃管，最常用的滴定管容量为25或50毫升，它的刻度精确至0.1毫升，可以估计到0.01毫升，因此读数可达到小数后第二位，一般读数误差为±0.01毫升。具有玻璃活塞的为酸式滴定管，用来装酸性溶液和氧化性溶液，但不能装碱性溶液。碱式滴定管的下端为一连有尖咀玻璃管的橡皮管管内有玻珠以控制溶液的流出，碱式滴定管用来装碱性溶液和无氧化性溶液。
(1)活塞抹油 在使用前先检查酸式滴定管的活塞是否漏水，转动是否灵活，如不合格，可取出活塞，将活塞和塞套用布擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的粗端和塞套的细端涂上薄薄一层，凡士林不能涂得太多，以兔将活塞孔堵住。将活塞插入塞套，顺一个方向转动活塞，使凡士林均匀地分布于塞内，整个转动部分透明为止。在玻塞小头上套上橡皮圈，以防松动或脱落。
(2)洗涤 装溶液前须先将滴定管洗净，洗浄的标志是管内壁用水湿润时不挂水珠，否则说明管内有油污，要用洗液浸洗。酸式滴定管用洗液浸泡后，须打开活塞，让洗液通过活塞，使下端也能浸洗到，然后将洗液放回原洗液瓶中。碱式滴定管须除去橡皮管，换上旧橡皮滴头(并用小烧杯顶住下端)，再倒入洗液，洗液洗完后，用自来水冲洗，冲洗时将滴定管倾斜，并不断转动，使水能冲洗管内壁每一部分，然后打开活塞，让水从下口流出，再关闭活塞，将其余的水从上口倒出。最后用少量蒸馏水淌洗滴定管2～3次。
(3)装溶液 在洗净的酸式滴定管中倒入HCl标准溶液，每次约5～10毫升，淋洗2～3次，洗的方法同上，部分淌洗液应从尖端放出，以除去管内及玻塞处附着的水分，保证标准溶液不被水稀释而改变浓度，然后装入标准落液。标准溶液要直接从试剂瓶倒入管中，不能经过其他容器，以免改变溶液浓度或沾污溶液。按同样方法用NaOH标准溶液淋洗碱式滴定管2～3次。滴定管装满溶液后必须将活塞下端的空气泡赶走，赶气泡的方法是将滴定管稍微倾斜，打开活塞管口用洗耳球捏挤使溶液急速流下以除去气泡。如果是碱式滴定管，可将橡皮管向上弯曲，捏玻珠使溶液从缝隙中冲出而将气泡赶走。
(4)滴定管读数 读数时要读取与弯月面最低处相切的刻度，视线也必须与切点在同一水平，读至0.01毫升。有色溶液如高锰酸钾和碘等，应读取液面的最高处。
滴定前勿忘先读最初读数，读数应作好记录，不能写在草稿纸上。刚装好溶液滴定完后，必须等约半分钟后才能读数，否则附着于管壁的溶液还未流下，会影响读数的准确性。
(5)滴定练习 将酸碱两支滴定管的液面放到刻度0.00或零以下处，分别记下初读数。用左手从酸式滴定管中放出20.00毫升的HCl溶液于锥瓶中，开启酸式滴定管时，左手姆指在管前，食指和中指在管后，转动活塞时，中指及食指应轻轻向里扣，手心不要向里顶，以免将活塞顶出而使溶液漏出。在锥形瓶中加酚酞指示剂2滴，仍用左手由碱式滴定管逐滴加入碱液，右手握锥形瓶，向同一方向作圆周摇动，近终点时，用洗瓶冲洗三角烧瓶的内壁，使附着在内壁上的溶液都流入溶液中。直到加入一滴或半滴滴定液即使溶液由无色变为淡红色且在半分钟内不褪为止。记录酸碱溶液的最后读数。重复数次至掌握滴定操作过程为止。每次消耗的NaOH溶液体积相差不得超过0.04毫升。
容量仪器用毕，必须用自来水洗净。滴定管须倒放或充满蒸馏水置于滴定管夹上。
5.容量瓶与移液管配套校准
(1)选好配套用的250毫升容量瓶一个和25毫升移液管一支，洗净凉干或将容量瓶于烘箱中用低温小心烘干放冷备用。
(2)用该移液管仔细吸取蒸馏水准确至标线，然后转移至干燥的容量瓶内，每次移取后须等30秒钟，使管内液体充分流出。共移取10次。
(3)待最后一次移取完毕，30秒钟后观察液面弯月底部，如与标线的刻度不符合，用红笔重新做一标记。使用容量瓶时以此红色标记为准。
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