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天然产物的分离方法一一分馏法和沉淀法


化学先生 / 2019-07-26

      1:分馏法


       分馏又称为分级蒸馏或精馏,是将液体混合物在一定的设 备内同时进行多次部分气化和部分冷凝,从中提取纯物质的蒸馏过程,其基本原理是利用混合物中各组分的沸点不同而进行分离。液体物质的沸点低,其挥发度越大,因此将液体混合物沸腾并使其部分汽化和部分冷凝时,挥发度较大的组分在气相中的浓度就比在液相中的浓度高,相应的难挥发组分在液相中的浓度高于在气相中的浓度,故将气、液两相分别收集,可达到将轻重组分分离的目的。在实验室,分馏过程通常是在分馏柱(或称分凝器)内进行的,通过控制不同的温度,便可将各种物质分离。

        分馏法既能克服多次普通蒸溜的缺点,又可有效地分离沸点相近的混合物。目前,工业上主要是用于挥发油的分离,因挥发油中的某此成分在沸点的温度下常常被破坏,故通常都采用减压分馆。

        2:沉淀法

       利用有机物的溶解性或与某些试剂产生沉淀的性质可实现样品成分的初步分离。应用时需要考虑沉淀试剂的选择性,沉淀方法对目标成分的活性和化学结构是否破坏,残留物对人体的危害等因素。对所分离的成分而言,这种沉淀反应应该是可逆的。

        溶剂沉淀法是在有机化合物水溶液中加人有机溶剂后,显著降低待分离成分的溶解度从而将其沉淀析出的一种方法。 其机制在于溶质在溶液中的化学势发生变化造成溶解度的下降。其优点在于选择性好、分辨率高,溶剂易回收,但条件控制不当,损失较大。盐析沉淀法是指当水溶液中盐浓度增大到- -定程度后,待分离有机物,尤其是大分子的酶和蛋白质的溶解度逐步下降直至沉淀析出的过程,其原理在于中性盐离子对蛋白质等分子表面活性基团及水活度的影响结果。盐析沉淀条件中,多价盐的沉淀效果好于单价盐,阴离子的盐析效果好于阳离子。待分离组分采用盐析的方法处理后,一般有夹带,常需经过脱盐处理。

       沉淀剂沉淀法是添加某种化合物与溶液中的待分离组分生成难溶性的复合物,从而使其从溶液中沉淀析出的方法。沉淀剂沉淀分离主要有金属离子沉淀法、酸类及阴离子沉淀法非离子型聚合物沉淀法以及均相沉淀法等。最常用的沉淀剂是中性乙酸铅或碱式乙酸铅,它们在水或稀醇溶液中能与许多物质生成难溶性的铅盐或络盐沉淀,可以用于分离目的。脱铅方法常采用硫化氢气体将沉淀分解并将其中的铅盐转变为不溶性的硫化铅沉淀而除去。也可以采用硫酸磷酸、硫酸钠、磷酸钠等脱铅,但由于生成的硫酸铅及磷酸铅在水中有一定的溶解度,脱铅不彻底,由于此法比较简单,实验室仍不时采用。另外还有等电点沉淀法、变性沉淀法、絮凝沉淀法等可以根据需要采用。
    

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