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气相色谱的板理论


实验室k / 2019-07-30

       气相色谱的基本理论与液相色谱的基本理论相似,一些基本原理和基本关系式都可直接应用。例如等温线与色谱峰形状之间的关系,若为线性等温线,所得之色谱峰是对称的高斯形曲线,若为凸形或凹形等温线则将得到拖尾峰或前沿峰。

       色谱理论是基于“不连续的模式”而作的假设,应满足下列几个条件:
       ①溶质在两相间的分配,瞬间即达到平衡;
       ②溶质在流动相中沿柱轴的纵向扩散忽略不计;
       ③柱的填充均匀、一致。
       实际上色谱的分离过程是连续的,且填充也并非均匀一致。
       图15-4说明了逆流萃取和色谱分离过程的异同,这有助于对板理论的理解。在逆流萃取中,溶质分子间断地相继流经所有的萃取瓶而获分离,每经一只瓶就进行一次平衡分配。因此,所用的萃取瓶愈多,分离愈完全。在色谱柱中,假设将柱分为好多区域,也即所谓的理论板,溶质分子流经所有的区域,也是每经过一个区域就进行一次分配平衡,借此达到分离目的。两者相比,色谱柱中的每个区域是连续的。另外,在色谱柱中两相接触面大,且固定,因而色谱法具有优良的分离效率和较佳的重复性。

       Martin和Synge导出了理论板数公式:

也可作为评价气相色谱的柱效。为了能在色谱图上方便地、正确地量出基线宽度,现在常用半峰高处的宽度2△t1/2来计算理论板数。通过W与W1/2间的换算关系,可得到N与2△t1/2间的关系式:


同样,有关板高的概念,即HETP值,也完全适用于此。

       这些公式表明,某组分峰宽与H值、保留体积(或时间)成正比关系。因此,在气相色谱中给定的色谱柱上,每个组分都有其各自的N和H值。
       还需指出,样品在色谱柱上所占的区域,可用所占柱长的百分率或柱板数来表示,如表15-2所示。
表15-2  样品在柱上所占的区域
(以所占柱的理论板数或柱长的百分率表示)

样品所占区域 样品所占区域
柱的理论板数 以柱理论板数表示 以柱长百分率表示

4

100

400

10000

1

5

10

50

25

5

2.5

0.5

       假设样品在柱上所占板数小于0.5(N)1/2,则区带增宽与样品大小无关。由表15-2可知,当柱内理论板数增加时,样品在柱上所占理论板范围也相应增大,但从其所占柱长的百分率来看却是减少了,这是因为单位柱长所包含的理论板数增大。

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