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沉淀的过滤和洗涤


化学家 / 2018-06-14

   (一)过滤材料的选择和处理

   (1)滤纸的选择:滤纸和沉淀将在一起称重,如如果滤纸灼烧后残留一定灰份,将增加沉淀的重量,因此普通滤纸用于重量分析是不适合的。在重量分析中常用的无灰滤纸是预先用盐酸和氢氟酸处理除去大部分无机物质的,其每张的灰份不超过0.2毫克,在通常的定量分析中,这种少量的灰份,可以忽略不计。如果滤纸的灰份超过这个数字时,就应当进行修正。每张滤纸灰份的重量,均标明在滤纸盒的封面上。

    市售定量滤纸的疏密程度分快速、中速和慢速三种,一般非晶形沉淀采采用快速滤纸,晶形沉淀较粗的采用中速滤纸,较细细的晶形沉淀,如硫酸钡、草酸钙等采用慢速滤纸。
    滤纸的大小应根据沉淀的多少来选择择。如果滤纸太大,则洗涤将耗时间;如果滤纸太小,在过滤时沉淀将超过滤纸一半时,不仅沉淀不易洗净,还有可能将沉淀冲出的危险。一般采用7~11厘米。兹将经常采用的滤纸规格列表如下。

   (2)滤纸的折叠和漏斗:漏斗的锥度一般是60°,/过滤时要保持滤纸不受损坏,同时又要过滤速度快,因此要求滤纸应与漏斗密合。一般是将滤纸对折,然后再折成直角,为了使滤纸能很好的与漏斗密合,将折好的滤纸撕去一小角(图32),然后将滤纸打开成60°。除了上述方法外,还有将滤纸折为六折或八折后,再折叠成三折或四折。这样折的滤纸,将有三部分或四部分为单层,其它另外三部分或四部分为三层,循漏斗四周分配平后,放入漏斗中。为了能更好地使滤纸与漏斗贴合,在滤纸放入漏斗后,以蒸馏水润湿,并用干净手指小心按压滤纸,以挤出留在滤纸与漏斗壁间的空气,使滤纸与漏斗壁紧贴。但在实际工作中,由于漏斗锥度并非标准的60,虽然按上述要求操作,过滤仍然缓慢。以后经过改进,制成了一种快速漏斗,不仅过滤快,洗涤也快,大大地提高了重量分析的速度(见图33)。

   (3)微孔玻璃过滤坩埚(或漏斗)。这种坩埚或漏斗的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成,如图34所所示。

    通常采用的微孔细度分为6级(G1~G),使用时根据沉淀选用不同的孔径,一般定量中所采用的为G3~G44,较细的沉淀过滤采用G。为宜。现将上海、长春等玻璃厂所生产的坩埚的规格介绍如下(表111

    凡是沉淀只需烘干称重或沉淀因热稳定性差,不能与滤纸一同烘干的,均可用这类滤器,如如氯化银、镍镍丁二肟沉淀等。

    根据沉淀选定好孔度合适的坩埚后,先用水清洗干争,再以1+1盐酸浸煮30分钟,取出用水冲洗后,再用蒸馏水冲洗几次,移入100~~105°C烘箱内干燥至恒重(根据沉淀干燥温度而定)。

    采用抽气过滤,其装置如图35所示。

    过滤洗涤与滤纸过滤相同,沉淀洗涤干净后将过滤坩埚移入干燥箱内烘干,燥温度一般为100105C(根据沉淀干燥燥温度而定)。

    (二)过滤操作

    滤纸放好后,将漏斗放在漏斗架上,然后漏斗架下面放干净烧杯(如果滤液需需要进行其它成份的测定的话),并使漏斗颈末端与烧杯壁接触,以免滤液溅出。

    过滤时为了不使滤纸小孔被沉淀所堵塞,应尽可能采用倾泻法。即将沉淀上面的澄清溶液倾入滤纸上,而让沉淀留在烧杯内。为了防止溅失,倾倾泻时应将烧杯嘴沿着玻棒徐徐加入漏斗中(图36),并使玻棒下端靠近滤纸纸三层的一边。过滤时在滤纸中的溶液应低于滤纸边缘5~6毫米,绝不允许将溶液装满滤纸内因为这样溶液中会有少许沉淀越过滤纸上缘而进入滤液中,造成沉淀损失。

    在暂停倾泻时,孚烧杯嘴嘴应沿玻棒上移至烧杯直立状态,뿐以免溶液沿烧杯嘴流至外壁,然后再将玻棒放入烧杯中。至上层澄清溶液过滤完后,的开始洗涤沉淀。

   (三)沉淀的洗涤

   (1)洗涤液的选择:洗涤沉淀的目的,主要是除去混在溶液中的母液及吸附在沉淀表面的杂质。为了得到纯净的沉淀,并使分析结果稳定,应对洗涤液进行适当选择,其要求如下:

   (a)溶解度较大的沉淀,应用沉淀剂的稀溶液来进行洗涤,以免沉淀溶解,但只能用于挥发性的沉淀剂。如铅采用硫酸铅沉濋后,一般是用稀硫酸作为洗涤剂。

   (b)対于溶解度很小的非晶形沉淀,采用电解质的稀溶液进行洗涤,以防止沉淀在洗涤过程中又溶解成胶体。但加入洗涤液中电解质应该是挥发性的或是高温灼烧时应能分解除去的物质。

   (c)如果沉淀的溶解度很小,而又不易生成胶体时可用蒸馏水洗涤。

   (d)热洗涤液易将沉淀洗,通过滤纸比较快,而且还能防止胶体溶液的生成。但由于热洗涤对沉淀的溶解损失大,因此对溶解度很小的非晶形沉淀,宜用热洗涤溶液。对溶解度大的晶形沉淀,应采用冷洗涤液。

   (2)洗涤操作程序:用倾泻法将沉淀上层清亮溶液过滤完后,剩下沉淀。先用用洗涤液冲洗烧杯壁(最好不要将沉淀冲浑浊)。待沉淀下沉后,将清亮溶液沿玻棒倾入滤纸中。这样洗涤沉淀2~3次后,再将沉淀移至滤纸上,其操作方式如图37所示。

    沉淀转移时,左手拿烧杯,左手食指按住横放在烧杯口上的玻棒,将烧杯斜倾在漏斗上方,玻棒下方靠近滤纸,然后右手拿洗瓶,将洗瓶内喷出的水溶液沿烧杯底上方逐步向下方流动,以便使沉淀逐步洗入滤纸中,然后用套有橡皮帽的玻棒擦洗干净,再擦洗烧杯壁上附着的沉淀,并按照上法将沉淀移入滤纸上。

    沉淀完全转入到滤纸上后,即可在滤纸上进行沉淀的洗涤,洗涤水溶液应从滤纸的边缘徐徐流动,然后用水直接淋洗沉淀。洗涤沉淀或滤纸时,洗涤液不宜太多,最好前一次洗涤液流完后,再开始第二次淋洗。

    这样淋洗多次后,检查沉淀是否已经洗净,一般是用试管检验母液中某一离子是否存在,如无即洗涤干净。

 


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