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氧化还原滴定的方法


化学家 / 2018-06-16

    碘量法也是常用的氧化还原滴定法之一。

    碘量法的基本反应为

I2+2e=2I-

E0I2/2I-=0.54伏特

    E0I2/2I-=0.54伏特,比一般氧化剂的氧化势低,但比一般还原剂的氧化势高。因因此碘是一个较弱的氧化剂,能能与较强的还原剂作用。而碘离子是一个中等强度的还原剂,能与许多氧化剂作用,因此碘量法可用于直接和间接的两种滴定方法。

    1.直接碘量法(亦称碘滴定法)  利用碘的氧化作用,以它的标准溶液直接滴定氧化势小于0.54伏特的还原性物质。这种方法称为碘滴定法。能够用碘标准溶液直接滴定的物质不多,只限于较强的还原剂如:亚硫酸、硫化物、亚锡酸盐盐、亚种砷酸盐、亚锑酸盐等.

    由于直接法的应用受溶液中氢离子浓度的限制,在碱性溶液中不能进行碘液滴定。这是因为碘要与氢氧根离子作用生成氧化碘离子,进而自相氧化还原,使IO离子再度变为离子和IO-离子,

I2+2OH-→IO-+I-+H2O

3IO→IO3-+2I-

这样就带来了误差。即使在酸性溶液中,也只有少量不受氢离子影响的还原能力强的物质,如硫化氢,亚锡盐等才能发生定量反应。所以,直接法的应用不如间接法广泛。

    2.间接碘量法(滴定碘法)  该法是利用氧化势大于Ea12/2L的氧化剂氧化碘化物(通常为碘化钾)使生成游离碘碘再用标准还原剂溶液来滴定析出的碘,这种方法叫做间接碘量法或滴定碘法。例如高锰酸钾、重铬酸钾等的测定即可用此法:

2MnO4-+10I-+16H+→2Mn2++8H2O+5I2

Cro7 -2次方+6I-+14H+→2cr3++7H2O+3I2

间接碘量法中,经常用硫代硫酸钠作为标准还原剂滴定析出的碘。

2Na2S2O3+I2→Na1S4O6+2NaI

    由上述反应可知:

I2的当量=I2/2=1/1=126.93

Na2S2O3的当量=Na2S2O3.5H2O/1=248.2

    利用间接碘量法可以测定许多氧化性物质如CIO3-、C1O-、CrO42-、IO3-、BrO32-、MnO4-、MnO2-、Cu2+、H2O2等,以及能与CrO42-生成沉淀的阳离子如Pb2+、Ba2+等。所以碘量法应用范围相当广泛。

    为了判定碘量法的终点常用淀粉作指示剂,淀粉与碘作用显蓝色,其灵敏度很高。

    碘量法干扰因素较多,应注意以下几点

   (1)和硫代硫酸钠的反应很迅速,而且完全,但必须在中性或弱酸溶液中进行。在碱性溶液中,I2与SO2发生下列副反应:

SO32-+4I2+10OH-=2SO42-+8I-+5H2O

而且I2在碱性溶液中会产生IO-离子。在强酸性溶液中Na2S2O3会发生分解:

S2O32-+2H+=SO2+H2O+S↓

    因此在碘量法中,以碘标准溶液进行滴定时必须在中性或弱碱性溶液中进行。以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘只能在中性和酸性溶液中进行。由于硫代硫酸钠能为酸分解,因此在酸性介质中滴定碘时,必须在稀溶液中进行,同时滴定时应充分摇动。

   (2)碘易挥发,滴定时必须在低温下进行。另外,用淀粉作指示剂时,其灵敏度也随温度的升高而降低,也必须在低温下滴定。其次,开始滴定时不要剧烈摇动,使溶液混合均匀即可,而在终点时必须用力摇动。

   (3)碘难溶于水,故必须加入过量的KII,此时I2溶于KⅠ溶液中生成不稳定络合物KI3.

 

KI+I2=KI3

    生成的I3-不影响滴定,因用Na2S2O3滴定时上述平衡向左移动。

    加入过量的KI能使反应进行更完全,并能减少碘的挥发,但KI试剂内不能含有KIO3,因它与I-离子作用生成I2,即

IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O

    遇此情况应进行空白试验加以校正。

 


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