实验室操作知识
化学试剂,九料化工商城 / 2020-11-13
第一节实验室注意事项
一、实验前的准备工作
实验做得好不好，与实验前的准备有关:
(-)科学实验是认识客观，改造客观的实践在进行每一项实验之前，首先应对所进行的实验方法做周密的调查，根据具体情况，制定实验设计.
(二)一个化合物的合成，往往要经过几个中间产品的制备，才能得到.为了多快好省地进行实验，凡没有亲自实践过
对反应情况不熟悉以及合成未知化合物的，均应从小量试制开始，待熟悉和掌握反应情况后，再进行大量制备.
(三)每次实验开始前，要事先根据实验的具体操作步骤和条件，做好提纲，全盘考虑，准备好适当的玻璃仪器和适当规格的原料药品.对可能发生危险的实验，应做好预防事故的措施，同时，还要计划和安排好当天的工作，尽量有效地利用工作时间，提高工作效率.
(四)玻璃仪器要事先洗涤干净，以备随时应用.一般都是应用去污粉或合成洗衣粉洗刷干净后(如用标准磨口仪器，注意不用去污粉洗刷磨口，以免影响磨口质量，可用合成洗衣粉洗刷)，用水冲洗，如有必要可用洗液洗涤，再用水冲洗;需要时可用少量蒸馏水漂洗洗后放于晾干架上晾干.
(五)有些实验在无水条件下操作，要事先准备无水溶剂使用的玻璃仪器必须干燥，否则影响实验结果.应将在室温已经晾干的玻璃仪器放入烘箱内，在100-110C烘干1-2小时、取出后放入干燥器内冷却，或即装置，并加以防潮措施如玻璃仪器过长或过大，不能放入烘箱内干燥，可用少量乙醇、乙醚依次洗涤后，用电吹风机吹后立即应用.在空气湿度较大时，更要注意玻璃仪器的干燥.
二、实验中的注意事项
(一)认识来源于实践在实验过程中，必须注意实验条件的掌握，因为化学反应与温度、压力、时间、各种原料和溶剂用量的比例，以及原料加入先后次序有关.同时，还必须注意观察反应情况，并把所观察到的一切现象详细记录下来.
(二)目前，国内已有不少实验室采用标准磨口玻璃仪器，为合成工作提供了很大的方便.但还不能完全代替软木塞或橡皮塞.在有机化学实验室中，一般应尽量用软木塞，其优点是不被某些有机溶剂所溶涨，但在要求封闭严密的实验，如减压蒸馏，必须使用橡皮塞.塞子的大小应恰与玻璃瓶口或冷凝管口相适合.塞进瓶口或管口部分，不能少于本身高度的1/3，也不能多于28软木塞在钻孔前要在压塞机内压紧，防止钻孔时破裂.橡皮塞钴孔时，可涂少量润滑剂(如甘油，水等)，以减少摩擦.
(三)有些实验需要回流搅拌，电动搅拌器应垂直装置，注意减少摩擦.应根据实验的要求，或是依据反应溶液的粘度，调节搅拌器的速度.对非均相反应的混合物，更应给予良好的搅拌.如要使用温度计，应装置在搅拌棒的转动范围以外以防破损，应先搅拌，后加热回流。使用玻璃仪器，应先查是否完整无损、装置时铁夹要夹得松紧适宜，过紧易于夹坏仪器，过松则仪器易于脱落.如需使用氯化钙干燥管，应注意通气是否良好.使用磨口玻璃仪器，要用润滑剂如凡土林，在磨口上涂上薄薄一层，使磨口之间接触紧密.
(四)根据实验的要求，计算用量.称量前要检查药品瓶签是否与所需药品及其规格相符.称时不得使药品污染天平盘，随时记下使用砝码的重量，称毕加以复核.称量应在天平的最大负重量以下.有的液体药品可从它的比重折算成体积后用量筒量取.
(五)使用金属钠时应戴眼镜和使用镊子.金属钠外层的氧化钠应该完全切除，切时要尽量地薄，直至出现金属钠光泽为止.切好后放入液体石蜡内称量，擦干使用.凡与金属钠接触过的用具或纸等，均应仔细检查有无金属钠剩留，剩留的金属钠屑均应及时用乙醇处理，俟反应完毕后，再用水处理.切除下来的废钠片仍放在液体石蜡内，集中处理.
(六)实验室经常使用玻管和玻棒制成各种弯管和搅拌棒.割断时，要用布裹住，割断以后两端要烧圆滑，以免损伤仪器和手.若将玻管插入软木塞或橡皮塞中，也要用布裹住，不断旋转而入.有时可在塞孔中涂些甘油助滑.注意不可用力过猛，手握的地方尽可能靠近塞子，不要把弯管玻璃的弯角处当作旋柄来用力，以防折断而受伤.
(七)搬运气体钢筒时要轻轻移动，开启门要轻.气体通入溶液以前，要先试好气体的流速，再通入溶液，根据实验的要求，装置洗涤或干燥系统，气体钢筒应放于墙角阴凉处，并防止倒翻.
(八)实验室内仪器和药品应分类登记保管，特别是易燃易爆和剧毒药品必须妥善保管使用时应注意安全操作(详见第二节)
(九)经常注意实验室内空气流畅.凡发生有害气体的实验应在通风橱内操作，实验完毕后，要及时整理，经常保持实验台面、地面、仪器、水槽等的整洁.实验台上尽量不放与本实验无关的仪器药品.下班前或离开实验室前都要洗手.
(十)在工作时间内必须严肃认真，重视实验室的安全，实验进行时如需离开，要有人代管，交待清楚.使用剧毒药品时一般都应在通风橱内操作，并根据其毒理特性，或戴上眼镜、防护面罩，或戴上防护手套等.使用易燃、易爆药品时，应远离火源.蒸馏或回流易燃溶剂时，仪器装置要严密，保持冷凝管内流水畅通.蒸馏易爆试剂时，例如无水肼、含过氧化物的醚类，不能蒸干，以免发生爆炸，减压蒸馏时，要仔细检查仪器有无裂痕，能否耐压.要用圆底烧瓶，切不可选用三角瓶作为受器.用水泵抽气时，要经常留意水压的变化，以免水倒吸.如用真空干燥器抽气，还需用布包裹好，以防干燥器炸裂.下班前或离开实验室前应检查水、电、煤气是否关闭.有机合成实验室虽容易发生各种事故，但只要思想上重视安全加强政治责任心，严格遵守必要的操作规程，预防或避免事故的发生，是完全可能的.
三、实验后的问题
(一)要及时整理实验记录.实验记录的内容，大体上应包括实验日期，化合物名称或结构式，反应方程式，原料规格及用量，具体操作程序和条件，操作中观察到的现象，分离纯化方法，产物产率和物理常数以及其它应该注意的事项等等.
(二)要及时总结经验.将实验过程中所得的第一手材料(包括正常和反常两个方面)，要加以去粗取精、去伪存真、由此及彼、由表及里的思索，从而引出正确的结论来.特别是实验失败后，不要言目地重复，要养成分析的习惯，学会分析的方法，提出解决的办法.
(三)要及时清洗仪器.使用过的仪器，特别是磨口仪器在实验完毕后应及时拆开清洗.不要放置过长时间，以防口拆不开.凡合成有毒物质用过的仪器，或盛过有毒试剂的瓶子，应先消毒后再清洗.对实验室三废处理的基本原则是不腐蚀或堵塞下水管道，不影响环境保护，不造成着火、爆炸事故
(四)要及时回收溶剂.对一切可以回收的溶剂应及时处理，回收再用。对剩余的中间产品要登记、保管好，以利交流，互通有无.
.jpg "实验室")
闽ICP备15011996号-4
|
闽公网安备32011202000099号
|
