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质谱测定法


化学试剂,九料化工商城 / 2020-11-20

    讨论质谱测定法怎样用于鉴别物质种类,测定它们的摩尔质量,以及确定它们的分子式和结构、讨论光谱法为何可用于测定键长和键角,以及为何可用于鉴别分子,同时也讨论怎样使用-线行射法一一现代化学最有用的技术之一来鉴别分子和确定分子的结构。

   现代的技术使我们能够发现分子中原予的排列,即使像控制生物体功能那样的复杂分子,如蛋白质、酶以及核酸等也不例外,如果没有我们这里论述的这类技术,分子生物学就不可能有所发展。新材料例如半导体,合成的高聚物以及像水泥、混凝土等建筑材料的未来发展,如果不采用这些现代技术其进展将是极其缓慢的,并且是毫无把握的,应用于化学分析方面,光谱法和符射法也是属于其中最重要(外且很灵敏)的技术。它们可用于研究那些易接触到的复杂的物质例如蛋白质,也可用于研究那些难以进入的地方的简单物质,例如存在于际空间和行星的大气中的微小分子,
   质谱仪依据的原理,已在第一章叙述过,从该章的论述我们已知道怎神用它来测定原子的质量。质谱仪对于测定各种微粒的质荷花比M/e是很灵敏的,它与影响正离子途径的电场或磁场有关。所画出的信号强度对磁场的曲线,即为对应于离子化样品中一系列m/e值的脉冲峰,在分子质谱测定中的样品是离子化的,通常是分予裂为碎片后的结果。因此,这种技术包括分子击碎为小片,鉴别这些碎片,并根据所有这些片而得出原来分子的结构。
  甲醇质谱在这种技术中正如它所具有的复杂性一样,也有多种简化的料点,首先使样品离子化的电子東通常在能量上不足以从每个样品分子中移去多于一个的电子,故此不必担心会有A2+、A3+等类型的多电荷离子容在、所以A的质谱是由对应于初离子(第一次电离的离子)A+及其裂面成的任何单电荷物的质荷比m/e的脉冲峰所组成(不过有时初级离子是很不稳定的,只能检测出它的碎片).
  以甲醇CH3OH所得的数据类型为例,甲醇的质谱示于图3-1中,因为甲醇的Mr=32,由于只单产生离子化分予(CH3OH)+,故我们预在m/e比值相成于Mr=32处应为一个单峰(通地说,即为“在m/e=32处的一个峰”)这个初级离子的确在这个谱线上,除此之外还发现m/e比值对应于Mr=31,29,28等处的波峰,这些峰是与分别存在有CH3O+,CHO+,和CO+等碎片相一致的.
  组成相似的分子可以得出很不相同的质谐,这可从分子式为C4H10O的两种异构体的光谱来说明:1-丁醇的质谱表示在图3-2(a)中,这与表示在图3-2(b)中的2-甲基-2-丙醇的质谱看来很不相同,可以这样解释,当受到高能电子東碰击时这两种异构体以不同的方式裂开。这个结论对现代质谱测定法很有利,因为这样线就可以从参照贮于计算机中有关的图样资料而得到解释。于是每一种样品均可从取它的“片断指纹”而得到辦认。在科学的各个部门中,当处理问题时,采用多种技术是很有必要的,因而质谱的应用通常是与后面将要叙述的其它方法结合在一起的。
图3-2异构体的质谱(a)1-丁和(b)2-甲基-2-丙醇
 
  质谱法用来测定一个样品的分子式。初看起来这种测定是有疑问的,除了测定很小的分子之外,可能出现这种测定是毫无意义的问题。举个例子来说,测出一个分子具有Mr=194.它的分子式可以是C10H18N4,或C8H6N2O4,或C10H10O4,或由C,H,N和O组合的其它大约35种分子式的任何一个(不用说若有其它元素存在,则还可举出其它几十种可能出现的分子式来)。不过这个问题已经由制造出具有高分辦力能够区别质量相差很小的物质的光谱仪而得到了解决。现代光谱仪能够分辦出m/e比相差在十万分之一以下的物质、这个鉴别问题为什么能够解决的道理,是因为当对上述这些分子作更精确的计算时,它们确有不同的Mr值。
例如Mr(C10H18N4)=194,1531,Mr(C8H16N2O4)=194.0328,和Mr(C10H10O4)=194.0579,故此只要分辦率为万分之一就足以将它们区别开来。这种鉴别还可由观察一个峰是否伴随有因其中一些分子含有天然存在的同位素而引起的另一个峰而得到证实。例如,若含有普通的同位素12C的化合物C8H6N2O4的一个峰,便应该同时有一个由13C(自然界存在的丰度为1.1%)置换一个12C原子相应的峰出现。图31有一个在m/e对应于Mr=33处的低强度的峰:这个峰是由通常甲醇中存在有丰度为1,1%的13CH3OH变为(13CH3OH)*而来(九料化工https://www.999gou.cn/).
  质谱法除了用作分析外,还有很多其它的用途。例如,用于炼钢中的质量控制,还有小型质谱仪适用于Mr=4的m/e,在真空系统中检测泄漏有极高的灵敏性。设备外面喷射筑(质量数4),若有任何原子被吸入,附设在这个系统中的小型质谱仪就要发生一个讯号。这种方法能检测在1大气压下泄漏量低于10-12cm3.s-1的气体,这样低的泄漏量在很多体系中是可以忽略的,(在这个泄漏速度下,一个充气自行车胎大约可以保持一千万年!)质谱仪也用于跟踪化学反应的过程,因为一些反应混合物可以连续抽样,对存在的成分作分析,并从峰的强度,得知这些成分的浓度随时间变化的情况。质谱仪时常搭载在行星式的飞行器上。海盗号宇宙飞船携带一个质谱仪到火星上,并送回火星大气成分的详细分析数据(火星的大气中含有95%的二氧化碳,2.5%的氮,1.5%的氩和1%的其它气体)。
 

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