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玻璃仪器的洗涤方法


铜臭 / 2022-06-30

 在分析工作中,洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对化验工作的准确度和精密度均有影响。不同分析工作(如工业分析、一般化学分析、微量分析等)有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器洗涤方法。

1.洗涤仪器的一般步骤
(1)用水刷洗准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘。
(2)用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗)去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成的,其碱性可去油污,以固体物质的摩擦作用可去掉多种污物,缺点是去油力不强、有损玻璃,故滴定管等仪器不要用去污粉刷。比色皿等光学玻璃面严禁用去污粉擦。
  近年来多用合成洗涤剂来刷洗玻璃仪器,它有较强的去油污能力。洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠。至此可用少量纯水涮洗仪器三次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。
  2.各种洗涤液的使用
针对仪器沾污物的性质,采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1-3。要注意在使用各种性质不同的洗液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用,生成的产物更难洗净。
铬酸洗液因毒性较大,近年来多以合成洗涤剂、有机溶剂等来去除油污,尽可能不用铬酸洗液,但有时仍要用到,故也列入表内。
表1-3几种常用的洗涤液
洗涤液及其配方 使用方法
(1)铬酸洗液
研细的重铬酸钾20克溶于40毫升水洗或浸泡一 夜,洗液可重复使用中,慢慢加入360毫升浓硫酸
(2)工业盐酸(浓或1:1)
(3) 碱性洗液
氢氧化钠10%水溶液或乙醇溶液洗液
(4 )碱性高锰酸钾洗液
4克高话酸钾溶于水中,加入10克氢沾污处有褐 色二氧化锰析出,再用浓盐氧化钠,用水稀释至100毫升
(5)草酸洗液
5~10克草酸溶于100毫升水中,加入少量浓盐酸
(6)碘-碘化钾溶液
1克碘和2克碘化钾溶于水中,用水稀释至100毫升
(7 )有机溶剂
苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等
(8)乙醇、浓硝酸(不可事先混和!)
(1)用于去除器壁残留油污用少量洗液涮洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。
 
(2) 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣
 
(3) 水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好:注意,煮的时间太长会腐蚀玻璃碱-乙醇洗液不要加热
 
(4) 清洗油污或其它有机物质,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除
 
(5) 洗涤高锰酸钾洗液洗后产生的二氧化锰,必要时加热使用
 
(6) 洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽
 
(7) 可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,用时要注意其毒性及可燃性。
用乙醇配制的指示剂溶液 盐酸-乙醇(1:2) 洗液洗涤
 
(8) 用一般方法很难洗净的有机物可用此,法:于容器内加入不多于2毫升的乙醇,加入10毫升浓硝酸静置片刻立即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲洗操作应在通风柜中进行,不可塞住容器,作好防护。
这些洗涤方法都是应用物质的物理(互溶性)及化学性质达到洗净仪器的目的。在化验室中可以把废酸、回收的有机溶剂等分别收集起来以备应用。
 
3.砂芯玻璃滤器的洗涤
 (1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。可正置或倒置用水反复抽洗。
 (2)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在110C烘干,然后保存在无尘的柜中或有盖的容器中。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表1-4列出的砂芯滤板的洗涤液可供选用。
表1-4矽芯玻璃滤器常用的洗涤液
沉淀物 洗涤液

AgCl

BaSO4

汞渣

有机物质

脂肪

细菌

 1: 1氨水或10%Na2S2Os水溶液

100 c浓硫酸或用E DTA-NHa水溶液 (3% EDTA二钠盐500毫升与浓氨水100毫升混合)加热近沸

热浓HNO3

铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗

CC14‏或其它适当的有机溶剂

化学纯浓H2SO45.7毫升,化学纯NaNO32克纯水94毫升充分混匀,抽气并浸泡48小时后以热蒸馏水洗净

4.特殊要求的洗涤方法
  在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验用仪器要求用蒸汽洗涤。方法是用烧瓶安装一个蒸汽导管,将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
  某些痕量分析对仪器洗涤要求很高,要求洗去ppb级的杂 质离子,洗净的仪器还要浸泡在1:1 HC1或1:1 HNO3中数小时至24小时,以免吸附无机离子,然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百度的温度下烧净,以达到痕量分析的要求。

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