试样的称量方法及称量误差

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试样的称量方法及称量误差

铜臭 / 2022-07-01

在精密衡量中，使用交换衡量法、替代衡量法可以消除天平的不等臂性误差，但操作较麻烦，多用于检定砝码或特殊要求的称量，这里不详述。在分析化学中，因所称量的试样的质量较小(例如1克左右)，不等臂性误差的影响可忽略，故多用直接法进行称量。

一、试样的称量方法

1.指定重量的试样的称量方法(固定称样法)

在分析工作中，有时要求准确称取某一指定重量的试样。例如:要求配制0.1000 NK2Cr2O1标准溶液1000毫升，需称取4.904克K2Cr2Ot。在例行分析中，为了便于计算结果或利用计算图表，往往要求称取某一指定重量的被测样品，这时可采用固定称样法。此法要求试样在空气中稳定。称量方法如下:在天平上准确称出容器的重量(容器可以是小表面皿、小烧杯、不锈钢制的小簸箕或碗形容器、电光纸等)，然后在天平上增加欲称取质量数的砝码，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至达到指定重量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中(表皿可用水洗涤数次，称量纸上必须不粘附试样)。

此法也可用于称取不是指定重量的试样。

2.减量法称样

减量法称样的方法是首先称取装有试样的称量瓶的重量，再称取倒出部分试样后称量瓶的重量，二者之差即是试样的重量，如再倒出一份试样，可连续称出第二份试样的重量。

此法适于称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质，适于称量几份同一试样。称量方法如下:

在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如要求称2份0.4~0.6克试样，可用药物天平称取1.2克试样装入瓶中，盖好瓶盖，手带细纱手套或用纸条套住称量瓶放在天平盘上，称出其重量。取出称量瓶在容器(一般为烧杯或锥形瓶)上方，使瓶倾斜，打开瓶盖，用盖轻敲瓶口上缘，渐渐倾出样品(图2-22)，估计已够0.4克时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖(这一切都要在容器上方进行，防止试样丢失)，放回天平盘上。分别以减去0.4克和减去0.6克砝码试称，确定试样重量在0.4~0.6克之间后，准确称出其重量。如一次减样，不够0.4克，应再倒一次，但次数不能太多。如倒出的试样超过要求值，不可借助药勺放回，只能弃去重称。两次重量之差就是试样重量。如要再称一份试样，则仍按上述方法倒样，称量，第二次重量与第三次重量之差即为第二份试样的重量。

例如：

液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。

3.挥发性液体试样的称量

用软质玻璃管吹制一个具有细管的球泡，称为安瓿，用于吸取挥发性试样，熔封后进行称量。沸点低于15C的试样，球泡壁应稍厚。泡壁均匀，在木板上敲击不碎。空安瓿先称出重量，然后将球泡部在火焰中微热，赶出空气，立即将毛细管插入试样中(图2 -23(1))，同时将安瓿球浸在冰浴中(碎冰+食盐或干冰+乙醇)待试样吸入到所需重量! (不超过球泡2/3)，移开试样瓶，使毛细管部试样吸入，用小火焰熔封毛细管收缩部分(图2-23(2))，将熔下的毛细管部分赶去试样，和安瓿一起称重，两次称量之差即为试样重量。

盛装沸点低于20°C的试样时应带上有机玻璃防护面單。

二、称量误差

如果发现称量的重量有问题应从被称物、天平和砝码、称量操作等几方面找原因。

1.被称物情况变化的影响

(1)被称物表面吸附水分的变化烘干的称量瓶、灼烧过的坩埚等一般放在干燥器内冷却到室温后进行称量。它们暴露在空气中会吸附一层水分而使重量增加。空气湿度不同，所吸附水分的量也不同，故要求称量速度快。

(2)试样能吸收或放出水分或试样本身有挥发性这类试样应放在带磨口盖的称量瓶中称量。灼烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩埚中称量。为加快称量速度，可把砝码预先放好再称量。

(3)被称物温度与天平温度不一致如果被称物温度较高，能引起天平两臂膨胀伸长程度不一，并且在温度高的-盘上有上升热气流，使称量结果小于真实值。故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量，要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分，只是湿度较小而已，应掌握相同的冷却时间如都为45分钟或1小时。

2.天平和砝码的影响

应对天平和砝码定期(最多不超过一年)进行计量性能检定(方法参阅第六、七节)。

双盘天平横梁存在不等臂性，给称量带来误差，但如果在合格的范围内，因称量试样的量很小，其带来的误差亦很小，可忽略不计。

砝码的名义值与真实值之间存在误差，在精密的分析工作中可以使用砝码校正值。在一般分析工作中不使用校正值，但要注意这样一个问题:质量越大的砝码其允许误差也越大(各等级砝码允许误差见表2- -3)， - .般电光天平配二等或三等砝码，在称量中如果更换较大的克组砝码，而称量的试样量又较小，带进的误差就较大。例如用三等砝码称取0.2克左右试样(减量法)

设 20克砝码实差为-0.4毫克

19克砝码实差为+ 2.2毫克

毫克组砝码组合误差为0

则试样称量误差为- 2.6毫克

相对误差为- 1.3%，超出分析要求。

因此，在称量的试样量较少时，应设法不更换大砝码以减小称量误差。方法之--是在放砝码的秤盘中先用配重瓶与被称容器平衡，配重瓶用玻璃制成，内装可调整重量的在空气中稳定的金属片或丝。称量时只更换相当于试样重量的砝码。方法之二是在减量法中预先就加上相当于大砝码的一组小砝码，或在被称物盘中加适当重物，使大砝码在称量中不被更换。

3.环境因素的影响

由于环境不符合要求，如震动、气流、天平室温度太低或有波动等，使天平的变动性增大。

4.空气浮力的影响

一般工作中所称物体的密度小于砝码的密度，相同质量的物体其体积比砝码大，所受的空气浮力也大，因此在空气中称得的质量比在真空中称得的小。对空气浮力的影响可进行校正，但在分析工作中，因标准物重量和试样重量或试样重量和灼烧产物重量所受的空气浮力的影响可互相抵消大部分，因此一般可忽略此项误差。

5.操作者造成的误差

由于操作者不小心或缺乏经验可能出现过失误差，如砝码读错、标尺看错、天平摆动未停止就读数等。操作者开关天平过重、吊耳脱落、天平水平不对或由于容器受摩擦产生静电等都会使称量不准确。

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