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薄层萃取色谱的实验技术


同修 / 2022-07-07

   7.3.2.2 薄层萃取色谱的实验技术

  薄层萃取色谱实验与普通的薄层色谱相似,无明显区别。使用的支持体不外乎硅胶,硅藻土和纤维素一类材料,与柱萃取色层的支持体材料一样。
  薄层的制作方法是,将支持体材料与萃取剂溶液按一定的比例调制成浆状物,用普通的制板法把浆状物均匀地涂于平板上,让有机溶剂挥发干净后,就可得到均匀的薄层色谱板,即可使用。如果色谱板上固定相的含量不高,展开的时间就较短;若采用无机吸附剂作支持体,一些腐蚀性较强的展开剂,如HgSO;也可应用。虽然如此,薄层萃取色谱在无机痕量分析中的应用非常有限。
  7.4 萃取色谱的应用和实例
  在本书的以上各章中,已经系统地讨论了共沉淀、挥发法、液-液萃取、离子交换等分离技术在无机痕量分析中的应用情况。
毫无疑问,液一液萃取的应用最为广泛。但是,单级液一液萃取的实际效率不高,由此获得的绝对富集系数较低;另一方面,离子交换色谱由于选择性和动力学上的原因,在大量基体成分中分离、浓集痕量组分时,也会遇到一些困难。此时,萃取色谱法独具的选择性和高效性的双重优点,恰好弥补了上述两种方法的不足。实践证明,萃取色谱法既能用于多组分体系的定量分离,也能进行大量-微量体系的分离;它不仅能使待分离的痕量组分有较大的分离因子,而且有较高的绝对富集系数。因此,该法已发展成为无机痕量分析实践中最有效的分离和预浓集的手段之一。
  此外,萃取色谱与离子交换技术相似,最终获得的样品可浓缩到较小的体积,通常无需另加手续,可以直接与仪器分析法相衔接。实际上,它与分光光度法、原子吸收光谱法、质谱法、荧光光度法,活化分析法等物理化学分析法有机结合,已在无机痕量分析中普遍应用。
  7.4.1 各族元素的萃取色谱分离
  7.4.1.1 碱金属与碱土金属的分离
  萃取色谱法早已成功地用于碱金属和碱土金属分离。Smulek和Siekierski 76曾以十二烷基磷酸为固定相,用0.04M LiNO3+
0.01MHNO3,或0.04MLiC1+0.01MHCI(或H2O)作流动相满意地分离了Li、Na、K、Rb和Cs,其色谱图示于图7.21。
  Lee选用0.1M.二苯甲酰甲烷(DBM)和0.1MTOPO,或DBM与50%TBP-正十二烷溶液组成的混合萃取剂作固定相,分别用3.2MNH4OH,1.6MNH4OH,0.1MKOH和0.6MHCI洗脱Cs, K,Na和Li。他的分离结果比上述方法有较大的改进。此后,有人曾经用二苦股和4一特丁基-2-(a-甲苄基)酚(t-BAMBP)作固定相,分别以0.15M(NH4)2CO3和0.5~6M
NaOH为流动相分离了Cs和Rb。

  自1967年Pedersen报道合成大环多元继获得成功以后该类新型试剂与金属离子,尤其是碱金属离子的选择性络合能力广泛引起人们的兴趣。不久,大环多元在溶剂萃取与金属分离中的应用迅速发展。1977年,Smulek和Lada首次报道了用开环多元1,13-双(8-喹啉基)-1,4,7,10,13-五氧杂十三烷(CPOD)和大环多元醚二苯并18-冠-16(DBC)萃取色谱法成功地分离了碱金属。在用CPOD作固定相时,碱金属的分配系数按Cs+>Rb+>K+>Na+,Li+的顺序减小,Na和Li均在柱的自由体积中洗脱。留在柱中的其他碱金属,在pH=12,温度为40℃的条件下,用0.1M和0.01.M NaSCN作洗脱剂都可得到良好的分离,表(7.6)中所列的是它们的分离因子。
表 7.6用CPOD萃取色谱法分离破金属的分离因子
洗脱剂 K-Na K-Rb Cs-Rb
0.1M NasCN.0.1M NaSCN 3.12 1.58 1.60 1.57 1.57 1.53

用DBC柱分离碱金属时,结果与体系的温度和洗脱剂的pH密切有关。40℃时,用pH=7,0.01MNaSCN作洗脱剂,碱金属的洗脱顺序如图7.22所示。

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