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物理常数的测定方法


同修 / 2022-07-14

   物理常数的测定方法有机化合物的物理常数,可作为鉴定有机化合物纯度的依据。在有机工业分析中,测定有机化合物的物理常数,是很重要的内容,其主要用于原料和成品分析,以判断物质的纯度,进行成本核算和产品定级。常用的物理常数测定方法包括比重、熔点、凝固点、沸点和沸程、粘度、折光率、旋光度、分子量等,下面分别介绍。

  第一节 比重的测定
  油品和有机溶剂的比重可用三种方法测定,即比重计法、韦氏比重天平法、比重瓶法。对极易挥发的油品或有机溶剂不能使用比重计法和韦氏比重天平法,只能用比重瓶法测定。
  样品的比重是指20℃时,样品的重量与同体积的纯水在4℃时的重量之比,以d204表示。若测定温度不在20℃而在t℃时,值可换算成d240的数值。
  一、比重计法
  1.仪器
  ① 玻璃量筒100毫升;
  ② 水银温度计 -20~50℃,分度为1℃;
  ③ 比重计组。
  常用的石油比重计的规格及适用范。
  2.测定方法
  ① 将洗净烘干的量筒平放于试验台上,将试样(50℃时
粘度不大于200厘的样品)混匀,注入量筒中,使样品的温度与周围环境的温度相差不超过±5℃(必要时允许将样品加热至40℃)。注入样品时,务使不发生气泡和泡沫。
  ②先估计试样比重的大致范围,然后取出具有相应刻度的比重计。手执干净比重计的上端,小心置于量筒中(图16-2)勿使比重计与量筒底及量筒壁相接触。当摆动停止后,按弯月面的上缘进行读数,读数时眼睛应与弯月面上缘平行。同时,按照比重计上的温度计,或另用温度计,测定试样的温度。在测定不透明试样的比重时,可将比重计或温度计稍微提起,至能看见水银柱上端为止。
  ③将比重计读数及温度数记下后,测得试验温度下的比重a。再由下列公式换算为标准比重d204=dt4+r(t-20)
  式中 t——试验时的温度,℃;
—一比重的温度校正系数(见表16-2)。
  ④对50℃时粘度大于200厘泡的石油产品,可将粘稠油品用等体积、已知比重的煤油稀释,并搅匀,再按前述方法测定混合液的比重。此时,试样的比重按下式计算:
d=2d1-d2
式中d1——混合液的比重;
d2——煤油的比重;
d——试样的比重。
  ⑤测定的精密度:当用(2)(3)测量时,两次平行试验的差值不应超过下列数值:
I型比重计:0.001;
ll、lll型比重计:0.002。
当用(4)测量时,两次平行试验的差值不应超过下列数值:
I型比重计:0.004;
ll、lll型比重计:0.008。
  二、韦氏比重天平法
  1.原理
  根据阿基米德原理,当物体全部沉入液体中时所减轻的重量,即其所受到的浮力,等于该物体所排开液体的重量。取同一物体(仪器中的浮沉子)先置于水中,测量其在水中减轻的重量,再置于试液中,测量其在试液中减轻的重量。两个减轻重量之比即为试液的比重。
比重=在试液中减轻的重量
          在水中减轻的重量
  2.仪器
  韦氏比重天平构造如图16-3所示。不等臂梁1用棱柱支持在夹叉2上。梁的两臂形状不同且不等长。长臂上刻有分度,末端有悬挂带有温度计浮沉子的钩环7;短臂带有固定的平衡锤6,其末端有指针,当两臂的重量相等时,此指针与相对的固定指针10对齐。3是可移动圆支柱,放松螺钉4,可上下改变3的位置。5是水平调整螺钉。

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