双氧水制备方法
制作专家 / 2024-08-26
双氧水制备方法
1、在100℃毫升15-18%的硫酸中，在冰冷却下，逐渐加入过氧化钡，加入量约为40克，以保持溶液的弱酸性。倒出上层溶液，得到过氧化氢溶液。必要时可以提取。提取4-5次，每次20毫升。在水浴(不高于40℃)中蒸发乙醚提取物以除去乙醚，并将残留物转移至硫酸瓶中。用这种方法可以制备50%的过氧化氢溶液。
2、在强烈搅拌下，将90克过氧化钠少量加入800毫升用冰水冷却的20%硫酸中，并保持温度在15以下。静置12小时，过滤出沉淀的十水硫酸钠晶体。将滤液置于研磨真空装置(5-10mm)中，在60-65℃(最后85℃)的浴温下蒸馏，蒸馏体积为100ml。每一次。用两个串联的接收器收集馏出物(第二个接收器应该用冰冷却)，第一个接收器中的产品含有20%以上的过氧化氢，第二个接收器含有3%的过氧化氢。所得过氧化氢溶液的进一步浓缩可以在浓硫酸真空干燥器中在室温下进行，25%的溶液可以在三天后浓缩至88%。稀释的过氧化氢溶液也可以通过冷冻水来浓缩。
3.磷酸中和法：其特征在于，用下列步骤从过氧化钠水溶液制备：
⑴用磷酸或磷酸二氢钠NaH2PO4将过氧化钠水溶液中和至pH9．0～9．7，使生成Na2HPO4和H2O2的水溶液。
⑵使所说的Na2HPO4和H2O2水溶液冷却到+5～-5℃，从而使绝大部分Na2HPO4以Na2HPO4·10H2O水合物形式析出。
⑶在离心分离器中对含有Na2HPO4 ·10H2O水合物和过氧化氢水溶液混合物进行分离，从而使Na2HPO4 ·10H2O结晶从含少量Na2HPO4和过氧化氢水溶液中分离出来。
⑷将所说的含少量Na2HPO4和过氧化氢水溶液在蒸发器中蒸发，得到含H2O2和H2O的蒸汽，而含过氧化氢的Na2HPO4的浓盐溶液从底部流出并返回中和槽。
⑸将所说的含H2O2和H2O的蒸汽在分馏塔中进行减压分馏，得到约30%H2O2产品。
4.电解硫酸法：用电解60%的硫酸，得到过二硫酸，再经水解可得浓度为95%的双氧水。
5.2-乙基蒽醌法：工业规模化生产主要方法是2-乙基蒽醌（EAQ）法。2-乙基蒽醌在一定温度压力在催化剂作用下和氢气反应生成2-乙基氢蒽醌，2-乙基氢蒽醌在一定温度压力下与氧发生氧化还原反应，2-乙基氢蒽醌还原生成2-乙基蒽醌同时生成过氧化氢，在经过萃取获得过氧化氢水溶液，最后经过重芳烃净化得到合格的过氧化氢水溶液，俗称双氧水，此工艺大多用来制备27.5%的双氧水，浓度较高的过氧化氢水溶液（如35%、50%的双氧水）则可以通过蒸馏得到。
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