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仪器及故障排除的几个元素


一个平凡的化学人 / 2018-07-30

    气相色谱仪为进行色谱分离的手段或工具,国内外各厂家所生产的型号繁多,性能各有优劣,但总的说来,其基本格式大同小异按其结构原理可分为以下两大部分:
    1.气流系统:包括载气所流经的各个部件以及测量,调节气流的一系列装置.此外还有进样器、色谱柱,鉴定器及儡分收集装置以及其他辅助设备(如净化器、裂解器、反应器等等)在某些情况下若需引入辅助气体(如使用氢焰离化鉴定器的氢气及空气、其他离化鉴定器用的清除气等),则这些辅助气体所流过的各部件也包括在内。
    2.电路系统:可分为三个部分:
    a.控制调节部分:如温度控制及温度测量系统,控制自动进样、自动收集馏分等的电子装置。
    b.上检测部分:与鉴定器相联的电略路部分,如电桥、静电放大器、记录仅仪、积分仪、电子计算机等。
    c.电源:供给检测部分及控制调节部分所用的电源。
    一般仪器的流程见图8-1

                           (单线代表气流系统;双线代表电路系统,电源部分未画出)
    气相色谱仪各部件构造原理、及所用附件的构造均请参考专书り这里仅就其中主要部分略加说明。

    4.进样器及汽化器:常用的进样器是由一块被加热的金属组成,当样品送到加热的金属块上时因受热而立即汽化,经载气推动而送至色谱柱。但这种方式不适用于热稳定性较差且易与金属作用的化合物,如甾族化合物和中草药中的许多成分等。

    为了适应对热稳定性较差的试样进行分离,近年来设计了全玻璃系统的进样器,即在金属块进样器內壁衬墊玻璃,避免样品与金属接触;此外,还发展了柱端进样技术,即省去汽化设备,而直接将试样送至柱顶端,从而避免了高温使试样分解的缺点。

    在日常分析中,如试样的数目很大时(如工业中的控制分析),常采用自动进样.对于气态样品可采用气体进样阀,不但操作方便、迅速,而且所得结果也较准确,重复性也好因此很受重视。

    使用空心柱时,只要很少的进样量(一般为0.1-0.01微升).为了使操作方便,设计出样品分流器,多余样品由分流器放空,只有很少部分进入色谱系统中。

    5.温度控制及程序升温:早期设计的色谱仪都只适合在恒温下操作,后来为了改进高沸点物质与低沸点物质共存时的分离,缩短分析时间,发展了程序升温.程序升温有三种:①线性升温:升温速率始终保持一致;②多级线性升温:在线性升温过程中插入几个等温过程;③非线性升温,又叫手动升温、自然升温或对数升温,这种程序很少采用.

    6.动积分仪、电子计算机。

 


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