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进样器使用的几个要点


一个平凡的化学人 / 2018-07-30

    进样器是试样进入色谱系统的关口.它的功用不但是使试样进入系统,还要能使试样在进入后立即汽化,并使汽化后的试样在載气中形成一窄带,由载气将它推到色谱柱中.这一窄带的宽度与进样技术有关,同时也与进样器本身的设计型式及结构有关。不良的进样系统及进样技术将使这一窄带宽度增加,从而使色谱分离的效能降低。

    为了使试样汽化后在载气中所形成的窄带,在进入分离柱顶端前减少扩散的机会,在设计上就必须设法使載气预热。所以进样器的管道内径及总体积都要小,进样器的金属块要大,以保证汽化时间尽可能短一些.

    一般常用的高温汽化进样器只对热稳定性好及不与金属表面起反应的试样才适用对热稳定性差的试样,需要采用柱上进样技术,即不通过进样器而直接将试样送到色谱柱的顶端进行分离当试样中含有与金属表面作用的成份时,就要采用全玻璃系统进样,即用内部衬有玻璃的金属块进样器。

    在操作中进样口往往漏气而影响正常工作,特别是当采用注射器进液体试样时,橡皮垫往往在几次进样之后漏液,这在高温时尤其严重.这种漏液现象在冷至室温时即消失,因此不易发觉.为了防止这种现象,最好采用进样阀进样,这对气体试样也适宜,重复性和准确度均能得到提高.

    当试样中含有高沸点物质,即热不稳定成份或腐蚀性成份时,往往会在进样口沉积而污染了进样器.这些残留物经过一段时间后就会硬化,成为炭状物质.所有这些物质一旦与其它试样接触,就会相互作用。

    1.残留物表面上的活性集团与试样中的某些成份发生吸附作用,从而改变保留值,并使峰变宽,柱效率降低。

    2.在200℃以上,极性化合物或化学活性物质可能与残留物发生反应而不能从柱中流出,因而无峰。

    3.有时残留物中吸留的物质又可与试样作用而解吸出来,这就是谱图上怪峰的一个重要来源。

    上述这些问题都只有通过清洗进样器才能得到解决

    进样器可先用2:1:4的HSO,HINO2及H1O的混合溶液清洗,后用蒸馏水洗,再用丙酮、乙醚等溶剂洗,烘干,装上仪器通气30分钟,加热至120℃左右,数小时后即可进行正常工作。

 


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