(一)点滴分析法
用1滴(0.01-0.05m1)试液和1滴试剂溶液,在点滴板(磁板或玻璃板,白色或黑色)上或滤纸上,进行分析反应。点滴板和滤纸都可起衬托背景的作用,有利于对反应产物的观察。在纸上进行的点滴反应,产物都是带色的(沉淀或可溶的),结果形成一个带色斑点。因此,此法又叫斑点分析法。利用纸的毛细吸附性,液体被纸吸收,所生带色化合物被吸附在纸上很小区域,从而提高了反应的灵敏度(见下)。在纸上进行混合物分析时,时常可以省却分离(以及洗涤沉淀)的繁复手续。例如,把两种带色物质的溶液点在纸上时,由于溶质被吸附的程度不同,易被吸附的首先被吸附在斑占的中央,另一种较难吸附的则向外扩散成为一个色环,最外圈则为水(吸附色层点滴分析法)。如果在浸有沉淀剂溶液并干燥的滤纸
上进点滴反应,则易被沉淀的离子首先沉淀在班点的中心,较难沉淀的或不被沉淀的离子向外扩散(纸上沉淀色层点滴分析法)。例如,在含有K4Fe(CN)6的滤纸上,点加含有Fe+和AlPは的试液,刘则Fe+被沉淀为Fe4[Fe(CN)6]3,以蓝色斑点形式留在中央,A1离子向斑点四周护散,然后以茜素碱性溶液检出(形成红色环)。
利用离子交换树脂(或液体离子交换剂)作为反应介质(试剂或被鉴定的离子被交换在几粒树脂上或液体离子交换剂中,然后再进行鉴定反应)的方法,叫做离子交换点滴分析法。灵敏度比普通点滴法高得多。
在金属及合金的定性分析中,有所谓无刨屑分析法,即将试剂溶液直接滴在洁净的金属表面上,试剂与金属或合金发生作用后,用滤纸印吸溶液,然后进行点滴反应。这样不但可以省却创切(或钻取)试样,以及过滤等等手续,而且还不会损坏试样。
电图法也是一和不损坏试样的点滴分析法技术。它的主要根据是“电极氧化”,即将试样直接与电池(手电筒干电池)的正极接触,在试样光平表面与电池负极之间放置浸渍试剂溶液的滤纸,通电后,金属表面被氧化,因而与试剂作用,在纸上显出带色斑点。如果选择适当的反应纸,还可约略看出各组份在试样中的分布情况,所以叫电图法。
点滴分析法与环炉法新技术结合起来,可以大大提高反应的灵敏度。小块滤纸平放在环炉口上;由毛细管在中央点加试液,当液体扩散到炉口边沿时,即被蒸干,然后再点加蒸馏水,最后将溶质聚集成为一个细线环;用剪刀向环中心剪为若干扇形小块,即可分别鉴定许多种离子。后来又有人把这种方法发展为线炉法,即把溶质集中为一条细线,对提高灵敏度更为有利。