2-氰基吡啶

中文名称    2-氰基吡啶

中文同名    2-吡啶甲睛

英文名称    2-Cyanopyridine

化学式       C6H4N2

分子量       104.11

CAS编号   100-70-9

质检信息

质检项目   指标值

含量，％   ≥98.0%

PSA：       36.68000

LOGP：    0.95328

熔点 24-27 °C(lit.)

沸点 212-215 °C(lit.)

密度 1.081 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.529(lit.)

闪点 193 °F

化学特性

2-苯基咪唑为白色针状固体，有特殊气味。易溶于醚、乙醇和苯，溶于水。pH 8.4(100g/L,H2O)。熔点 24-28℃。沸点 212-225℃/760mmHg。密度 ρ(25)1.081g/mL。折光率 n20/D1.529。闪点 192.2℉/89℃。有毒，具刺激性。对水体有危害。

产品用途

2-氰基吡啶用作制药、染料等工业中作中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

合成方法

现有的2-氰基吡啶的合成路线包括1)采用化学合成法，在吡啶 环上通过化学反应在2-位上增加氰基，据文献报道收率只有52%; 2) 采用氨氧化法，所使用的反应器有流化床和固定床，使用的催化剂种类

区别较大。2-甲基吡啶转化率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、收率高的2-氰基吡啶的合成 方法。

本发明的技术解决方案是

一种2-氰基吡啶的合成方法，其特征是由2-甲基吡啶汽化与氨 及空气混合，在催化剂存在下进行反应，然后吸收萃取精馏得到2-氰基 吡啶成品。反应方程式

+ 3H20

所述催化剂是以二氧化硅为载体的2-氰基吡啶氨氧化催化剂，催化剂的组成如下

AaBbCcCr100x

其中A二Na、 K、 Ti中的一种或几种组合；

B二 Mn、 Mg、 V中的一种或几种组合；

C二Cr、 W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo中的一种或几种组合；

a二O. 1 0. 8，

b二O. 3 12，

c二O. 15 11.0，

x二金属元素所需要的氧原子数。

原料的用量摩尔比为2-甲基吡啶:Mk空气二l:3-8:12-18。

所述的2-氰基吡啶的合成方法是原料2-甲基吡啶与氨汽化并预 热到180-330°C，然后进入混合器与空气混合均匀之后，由固定床反应 器上部的分布器分布之后进入装填有催化剂的固定床反应器，控制反应 温度在300-450。C之间反应，反应器顶部压力控制在0. 020-0. 070KPa， 反应温度用熔盐来控制，反应结束后的反应气用水吸收，含量达到2-8%， 然后去萃取，精馏，得到成品2-氰基吡啶。

吸收工序采用多级吸收塔吸收，吸收液温度控制在35-6(TC，吸收 浓度控制在2-8%，吸收液经过萃取，萃余水经过蒸氨塔系统回收氨，氨 循环使用，蒸氨后残余水回吸收系统套用。

精馏工序采用连续精馏，1号塔从塔中进甲苯萃取液，其中塔釜温 度控制在130-150°C，塔顶采出甲苯，作为循环利用，1号塔釜温度达 到之后开流量计的阀从2号塔的塔顶进料，控制2号塔的塔顶压力为-70-90KPa，塔釜温度控制在100-120°C，脱轻组分，当2号塔釜温度达 到后从2号塔釜往3号塔釜进料，控制3号塔的塔顶压力为-90-100KPa， 塔釜温度为110-140°C，进行全回流，取样分析合格后，则连续从塔顶 部采出合格品，，则连续从塔顶部采出，底部定期排渣。

本发明工艺简单、易操作、2-甲基吡啶转化率大于97%、 2-氰基吡 啶收率大于85%。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施例方式

原料2-甲基吡啶与氨汽化并预热到180-330°C，然后进入混合器与 空气混合均匀之后，由固定床反应器上部的分布器分布之后进入装填有 催化剂的固定床反应器，控制反应温度在300-450。C之间反应，反应器 顶部压力控制在0. 020-0. 070KPa，反应温度用熔盐来控制，反应结束 后的反应气用水吸收，2-氰基吡啶含量达到2-8%，然后去萃取，精馏， 得到成品2-氰基吡啶。原料的用量摩尔比为2-甲基吡啶:丽3:空气 二1:3-8:12-18。所述催化剂是以二氧化硅为载体的2-氰基吡啶氨氧化催 化剂，催化剂的组成如下 AaBbCcCr10Ox

其中A二Na (或K或Ti或Na、 K、 Ti中的几种组合)； B= V (或Mn或Mg或V、 Mn、 Mg中的几种组合)； C=Cr (或W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo或Cr、 W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo中的 几种组合)；

a=0. 1 (或0.4、 0.8)，b二6 (或O. 3、 12)， c=5 (或O. 15、 11.0)，

x二金属元素所需要的氧原子数。

吸收工序采用多级吸收塔吸收，吸收液温度控制在35-6(TC，吸收 浓度控制在2-8%，吸收液经过萃取，萃余水经过蒸氨塔系统回收氨，氨 循环使用，蒸氨后残余水回吸收系统套用。

精馏工序采用连续精馏，1号塔从塔中进甲苯萃取液，其中塔釜温 度控制在130-15(TC，塔顶采出甲苯，作为循环利用，1号塔釜温度达 到之后开流量计的阀从2号塔的塔顶进料，控制2号塔的塔顶压力为 -70-90KPa，塔釜温度控制在100-120°C，脱轻组分，当2号塔釜温度达 到后从2号塔釜往3号塔釜进料，控制3号塔的塔顶压力为-90-100KPa， 塔釜温度为110-140°C，进行全回流，取样分析合格后，则连续从塔顶 部采出合格品，则连续从塔顶部采出，底部定期排渣。

权利要求

1、一种2-氰基吡啶的合成方法，其特征是由2-甲基吡啶汽化与氨及空气混合，在催化剂存在下进行反应，然后吸收萃取精馏得到2-氰基吡啶成品。

2、 根据权利要求l所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是所述催化剂是以二氧化硅为载体的2-氰基吡啶氨氧化催化剂，催化剂的组成如下AACcCr100x其中A二Na、 K、 Ti中的一种或几种组合；B= Mn、 Mg、 V中的一种或几种组合；OCr、 W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo中的一种或几种组合；a=0. 1 0. 8，b=0. 3 12,c=0. 15 11. 0，F金属元素所需要的氧原子数。

3 、根据权利要求1或2所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是 原料的用量物质的量比为2-甲基吡啶:朋3:空气=1:3-8:12-18。

4 、根据权利要求1或2所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是: 原料2-甲基吡啶与氨汽化并预热到180-330°C，然后进入混合器与空气 混合均匀之后，由固定床反应器上部的分布器分布之后进入装填有催化 剂的固定床反应器，控制反应温度在300-45(TC之间反应，反应器顶部 压力控制在0. 020-0. 070KPa，反应温度用熔盐来控制，反应结束后的反应气用水吸收，含量达到2-8%，然后去萃取，精馏，得到成品2-氰基吡啶。

5、 根据权利要求4所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是吸 收工序采用多级吸收塔吸收，吸收液温度控制在35-6(TC，吸收浓度控 制在2-8%，吸收液经过萃取，萃余水经过蒸氨塔系统回收氨，氨循环使 用，蒸氨后残余水回吸收系统套用。

6、 根据权利要求4所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是:精 馏工序采用连续精馏，l号塔从塔中进甲苯萃取液，其中塔釜温度控制 在130-150°C，塔顶采出甲苯，作为循环利用，1号塔釜温度达到之后 开流量计的阀从2号塔的塔顶进料，控制2号塔的塔顶压力为 -70-90KPa，塔釜温度控制在100-120°C，脱轻组分，当2号塔釜温度达 到后从2号塔釜往3号塔釜进料，控制3号塔的塔顶压力为-90-100KPa， 塔釜温度为110-140°C，进行全回流，取样分析合格后，则连续从塔顶 部采出合格品，底部定期排渣。

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产品信息
[颜色]	白色
[重量]	500g