2,5-二氯苯甲酸

中文名称    2,5-二氯苯甲酸

中文同名    2,5-二氯苯甲酸;2,5-二氯安息香酸;

英文名称    2,5-Dichlorobenzoic acid

化学式       C7H4Cl2O2

分子量       191.01

CAS编号   50-79-3

质检信息

质检项目    指标值

含量，％    ≥97%

PSA：       37.30000

LOGP：    2.69160

熔点 151-154 °C(lit.)

沸点 301 °C(lit.)

密度 1.4410 (rough estimate)

折射率 1.4590 (estimate)

闪点 300-302°C

化学特性

2,5-二氯苯甲酸为针状结晶体。熔点154℃，沸点301℃。溶于乙醇和乙醚，可溶于热水。在蒸气中有部分挥发。

产品用途

1.2,5-二氯苯甲酸作有机合成中间体。用于合成除草剂豆科威、地草平等，该农药药害少，不受雨天影响。

2.2,5-二氯苯甲酸用作农药、医药中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

2,5-二氯苯甲酸生产方法 

1.光气法 由对二氯苯与光气反应得2,5-二氯苯甲酰氯，再经水解而得。2.氯甲基化法由对二氯苯与多聚甲醛作用，再经高锰酸钾氧化而得。对二氯苯的氯甲基化收率为53.4%，第三步氧化反应的收率为83%。3.三氯苯法以1,2,4-三氯苯为原料，制成2,5-二氯苯腈后再经碱解而得。4.苯甲酰氯法由苯甲酰氯经氯化、水解而得。苯甲酰氯的氯化温度控制在35-45℃之间，得到的氯化物主要成分为2,5-二氯苯甲酰氯（含量65%），再在存在浓硫酸的条件下，于40-50℃水解。5.对二氯苯四氯化碳法。

一种合成3,5-二氯苯甲酸的方法

发明涉及一种合成3，5-二氯苯甲酸的方法，具体涉及一种以苯腈为起始原料的3，5- 二氯苯甲酸的合成方法。

背景技术

卤代甲酸及其衍生物是一类重要的化工和医药中间体，被大量用做生产杀菌剂、杀虫剂、染料和药物的原料，3，5-二氯苯甲酸就是其中一种，可用于制备医药、农药、染料、杀菌剂等多种化工产品。近年来，对该产品的需求量呈逐年上升的趋势，开发和研究已逐步引起了人们的重视。目前报道的3，5-二氯苯甲酸的合成方法，按原料分类有以下两种:

一是，以3，5-二氨基甲苯为原料，先重氮化生成3，5-二氯甲苯，再以乙酸为溶剂，乙酸钻为催化剂，氧化制取3，5- 二氯苯甲酸；

二是，以邻氨基苯甲酸为原料，以邻氨基苯甲酸为原料合成3，5-二氯苯甲酸有以下几种工艺路线:(1)以邻氨基苯甲酸为原料，以二氯乙烷、DMF为溶剂，用磺酰氯氯化，得到

2-氨基_3，5-二氯苯甲酸，再重氮化而得，收率为60%。(2)以邻氨基苯甲酸为原料，盐酸为溶剂，三氯化铁为催化剂，在10°C左右，直接通氯，得到2-氨基-3，5-二氯苯甲酸，再进行重氮化反应，加入硫酸铜、异丙醇反应得粗品，再用甲苯重结晶得产品。(3)以邻氨基苯甲酸为原料，醋酸与水溶液混合液作为溶剂，在40°C左右下直接通Cl2,得到3，5- 二氯邻氨基苯甲酸，再进行重氮化反应，加入异丙醇、盐酸和催化剂CuSO4反应得到粗品，甲苯重结晶得产品。(4)邻氨基苯甲酸为起始料，10%的盐酸为溶剂，在28-30°C下通氯气4小时，在上述反应条件下加入异丙醇，在80-85°C下滴加NaNO2水溶液，在2小时内滴完，再在该温度下反应半小时，反应液再进行简单蒸馏，收集80-90°C异丙醇及水，蒸馏剩余物冷却至20-25°C放置2小时，进行抽滤。滤饼为3，5-二氯苯甲酸，经干燥，得3，5-二氯苯甲酸干品。(5)邻氨基苯甲酸为原料，盐酸为溶剂，加入双氧水进行氯代反应、硫酸体系滴加NaNO2溶液，乙醇作还原剂，进行重氮化反应得到目标产物。上述合成3，5- 二氯苯甲酸的方法中，存在以下不足:以3，5- 二氨基甲苯为原料，该法原料成本高，收率低，污染较大，生产环境恶劣；以邻氨基苯甲酸为起始料较为经济，但是此法普遍存在，反应时间长，操作烦琐的缺点，尤其重氮化工序危险性高。因此为3，5-二氯苯甲酸寻找新的合成路线是亟待解决的问题，目前采用其他工艺合成3，5-二氯苯甲酸的技术尚未见报道。

发明内容

本发明针对上述不足，提供了一种合成3，5-二氯苯甲酸的方法，该方法流程简短、安全系数高，产品纯度和收率高，克服现有技术中存在的缺点。本发明 具体技术方案如下:

一种合成3，5- 二氯苯甲酸的方法，其特征是，步骤包括:以苯腈为原料，在溶剂和氯化剂存在下，在酸性环境中氯化生成3，5- 二氯苯腈；3，5- 二氯苯腈先在碱性环境下水解为3，5- 二氯苯甲酸盐，再酸化得3，5- 二氯苯甲酸，或者3，5- 二氯苯腈直接在酸性环境下水解，得3，5-二氯苯甲酸。反应方程式为:

权利要求

1.一种合成3，5- 二氯苯甲酸的方法，其特征是，步骤包括:以苯腈为原料，在溶剂和氯化剂存在下，在酸性环境中氯化生成3，5- 二氯苯腈；3，5- 二氯苯腈先在碱性环境下水解为3，5- 二氯苯甲酸盐，再酸化得3，5- 二氯苯甲酸，或者3，5- 二氯苯腈直接在酸性环境下水解，得3，5-二氯苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述的溶剂为甲醇、异丙醇、乙氰、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯、三氯甲烷和乙醇的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征是:所述的溶剂为三氯甲烷和乙醇的混合物，三氯甲烷和乙醇质量比为3: I。

4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征是:所述溶剂与苯腈的质量比为1-80: I。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述氯化剂为次氯酸钠，或者是双氧水与盐酸的混合物。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征是:苯腈氯化时，苯腈与次氯酸钠的摩尔比为I: 2.0-2.4 ;苯腈、HCl与双氧水的摩尔比为I: 2.0-2.5: 2.1-2.6。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是:苯腈氯化时，保持PH值为0-6.0,反应温度为50-70°C ;3，5- 二氯苯腈碱性水解时，保持温度为50-90°C，pH值为11-14 ;3，5- 二氯苯甲酸盐酸化时，保持PH为0-3，酸化温度为50-90°C ;3，5- 二氯苯腈酸性水解时，保持温度为 50-90°C，pH 值为 1-4。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征是:3，5-二氯苯腈碱性或酸性水解时，温度为80-90°C，时间为2-3h ;3，5-二氯苯甲酸盐酸化时，温度为50_60°C，时间为0.5_lh。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征是:苯腈氯化时，用一元或多元的无机酸保持酸性环境；3，5- 二氯苯腈碱性水解时，用氢氧化钠、氢氧化钾或它们的水溶液保持碱性环境，3，5-二氯苯甲酸盐酸化时，用一元或多元的无机酸进行酸化；3，5-二氯苯腈酸性水解时，用一元或多元的无机酸保持酸性环境。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征是:苯腈氯化时，用盐酸、硫酸、磷酸或硝酸保持酸性环境；3，5- 二氯苯腈碱性水解时，用片碱保持碱性环境，3，5- 二氯苯甲酸盐酸化时，用盐酸、硫酸、磷酸 或硝酸进行酸化；3，5- 二氯苯腈酸性水解时，用盐酸、硫酸、磷酸或硝酸保持酸性环境。

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产品信息
[颜色]	白色
[重量]	10g