黄血盐钠

中文名称     黄血盐钠

中文同名     六氰基铁钠;亚铁氰化钠

英文名称     Sodium ferrocyanide

化学式        C6FeN6Na4

分子量        303.91

CAS编号    13601-19-9

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥96% 

PSA：        142.74000

LOGP：     0.09818

熔点 108 °C

沸点 263 °C(lit.)

密度 1.054 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 1.509

闪点 150 °C

化学特性

亚铁氰化钠又称黄血盐钠为柠檬黄色单斜晶系棱形或针状结晶。 溶于水，不溶于醇。

产品用途

1.亚铁氰化钠主要用于制造蓝色颜料、油漆、油墨、晒图纸，亦用于钢铁渗碳、鞣革、金属表面防腐以及用作制取赤血盐的原料

2.食盐抗结剂；结晶缓和剂。用于食盐、葡萄酒。

3.是制造蓝色颜料的原料，用于油漆、涂料和油墨。印染工业中用于制蓝色晒图纸。医药工业用于医药品生产过程中的去铁剂。亦用于钢铁渗碳、鞣革、金属表面防腐，以及制取赤血盐等。

4.用于钯、银、锇的分析测定，还用于高铁试剂

5.用作照相材料、制备赤血盐、颜料等，亦可用于钢铁渗碳、鞣革、染色、印刷、制药等

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

焦炉气副产回收法 焦炉气中含有一定量的氢氰酸气体，经水吸收后的含氰废水，先用蒸汽解吸，放出的氰化氢在填充有铁刨花的塔中用纯碱液循环吸收，经沉降除杂得亚铁氰化钠。其

6HCN+Fe+2Na2CO3→Na4Fe(CN)6+H2↑+2CO2↑+2H2O

含氰化钠废液回收法含氰化钠渣经浸取、过滤得氰化钠溶液，与氯化钙、硫酸亚铁反应生成亚铁氰化钠。反应在加热至50℃开始，在80℃下维持反应约30～40 min，游离氰根含量在0.01%～0.025%时反应结束。

上述溶液经过滤机过滤，减压蒸发，液体浓缩至密度1.2l～1.23时，经过滤、冷却结晶至20℃，再离心分离、在30～40℃下干燥，制得成品。其

6NaCN+FeSO4+CaCl2→Na4Fe(CN)6+CaSO4+2NaCl

氰熔体法 将氰熔体与硫酸亚铁按一定配料比加入反应器中，在碱性条件下反应，生成亚铁氰化钠和亚铁氰化钙混合溶液及硫酸钙沉淀，经过滤除去硫酸钙和杂质，清液在脱钙反应器中，加入纯碱使亚铁氰化钙转化成亚铁氰化钠，过滤除去碳酸钙，纯净的亚铁氰化钠溶液再经蒸发、结晶、分离、干燥，制得成品。其

4Ca(CN)2+4NaCN+2FeSO4→Ca2Fe(CN)6+Na4Fe(CN)6+2CaSO4↓

Ca2Fe(CN)6+2Na2CO3→Na4Fe(CN)6+2CaCO3↓ 由氰化钠溶液与硫酸亚铁、氯化钙反应，然后经浓缩、结晶分离而得。

鉴别试验

取1%试样液l0ml，加氯化铁试液(TS-101)1ml，应产生深蓝色沉淀。 含量分析 准确称取试样约3g，放入一400ml烧杯中，加225ml水溶解，再小心地加硫酸试液(TS-240)约25ml。在搅拌下加正二氮杂菲试液(TS162)1滴，用0.1mol/L硫酸铈滴定至突然从橙色变成纯黄色。每毫升0.1moL/L硫酸铈相当于亚铁氰化钠[Na4 Fe(CN) 6?10H2O]96.81mg。

一种焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法

[0001] 本发明属于炼焦化产回收【技术领域】，具体涉及一种焦化工业黄血盐钠的溶析结晶 精制方法。

【背景技术】

[0002] 黄血盐钠（sodium ferrocyanide，Na4Fe(CN)6 ·10Η20)，也称亚铁氰化钠，黄钠。黄 血盐钠是淡黄色结晶，易溶于水，不溶于乙醇。黄血盐钠主要用于医药、颜料、鞣革、冶炼和 化学工业的重要原料。

[0003] 炼焦化学工业生产黄血盐钠的工艺主要有以下2种：（1)以剩余氨水（或浓氨水） 为原料，经蒸氨得到含HCN、H2S、C02、NH3等气体，再通过Na 2CO3碱液吸收后与铁屑反应生成 黄血盐钠；（2)以终冷水为原料，经过解析塔塔顶逸出的含HCN水蒸汽与填料铁刨花、Na 2CO3 反应生成黄血盐钠。但无论是剩余氨水，还是终冷水，都直接与焦炉煤气接触，其成分非常 复杂，以其为原料生产黄血盐过程中存在很多副反应，从而导致炼焦化学工业生产的黄血 盐产品质量偏低，长期存在产品纯度低、颜色带灰（或带绿）、水分含量高等问题。此外，炼 焦化学工业生产的黄血盐钠结晶粒度比较细小，母液包藏现象严重也是影响

其产品质量低 的重要因素。

[0004]目前，市场对高品质黄血盐钠的需求很大，但产品质量低限制了焦化工业黄血盐 钠产品的应用和销售。因此，以焦化工业黄血盐钠粗品为原料，采用重结晶法提升其产品质 量，以提高产品附加值，具有重要意义。

【发明内容】

[0005] 本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精 制方法，该方法具有工艺简单、条件温和、能耗低、易于工业化等优点。

[0006] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是： 步骤一、在200?400r/min的转速条件下，先将焦化工业黄血盐钠与水加入搅拌釜，配 制成35?40wt%的黄血盐钠溶液，再向其加入占黄血盐钠干品质量0. 5?3wt%的活性炭，恒温 搅拌0. 5~lh，然后在8(n〇(TC下过滤，制得黄血盐钠结晶母液； 步骤二、在200?400r/min的转速条件下，向步骤一制备的黄血盐钠结晶母液中加入 晶种，保温搅拌养晶15~30min，制得悬浊晶浆； 步骤三、在20(T400r/min的转速条件下，向步骤二中制备的悬浊晶浆中加入溶析剂， 溶析剂的加入量为5~8V，溶析剂的加入采用变速流加的方式，溶析剂流加结束后，过滤、洗 涤、干燥，制得黄血盐钠晶体，滤液和洗涤水备用； 步骤四、将步骤三中的滤液和洗涤水送入精馏塔，塔顶采集的馏分是95、9. 5wt%的溶 析剂，送入步骤三作为溶析剂循环使用，塔底采集的馏分主要是水，送入步骤一中作为溶解 焦化工业黄血盐钠的补充。

[0007] 所述的焦化工业黄血盐钠是指炼焦化学工业中以剩余氨水（或浓氨水）或终冷水 为原料，产生含氰蒸汽后与填料铁刨花、Na2CO3反应生成的工业黄血盐钠。

[0008] 所述的活性炭为生物炭。

[0009] 所述的晶种是指经研磨筛分制备得到的粒度为17(Γ200目的黄血盐钠晶体。

[0010] 所述的溶析剂是乙醇、丙酮、异丙醇和甲醇中的一种。

[0011] 所述的V是指步骤二所得悬浊晶浆中水的体积。

[0012] 所述的溶析剂变速流加的方式是指溶析剂分三个阶段连续加入，第一阶段溶析剂 的加入量为0. 5~1. 0V，流加时间为1~3 h ;第二阶段溶析剂的加入量为I. (Γ3. 0V，流加时间 为2?3h ;第三阶段溶析剂的加入量为3. 5?4. 0V，流加时间为f 2 h。

[0013] 由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果： (1)本发明所涉及的焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法，利用生物炭的吸附作用， 不仅可以去除焦化工业生产黄血盐钠过程中副反应产生的FeS、普鲁士蓝、亚铁蓝、Fe(OH)2 等细微胶体或沉淀，还对重金属杂质具有很好的去除效果。而上述细微胶体或沉淀正是影 响焦化工业生产黄血盐钠产品颜色的主要、关键因素。

[0014] (2)本发明所涉及的焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法，采用的溶析结晶法 可在常温下操作，相较于传统的黄血盐钠冷却结晶工艺，条件温和，能耗低。而且，结晶完毕 后母液通过精馏塔，可以实现溶析剂的循环使用，塔底的废水可用作黄血盐钠的溶解水，因 而本发明没有废液产生。

[0015] (3)本发明所涉及的焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法，采用加晶种控制结 晶和溶析剂变速流加的组合策略，可使黄血盐钠的溶析结晶过程维持在比较低的过饱和度 下进行，从而能够获得平均粒径大、粒度分布均匀的黄血盐钠晶体产品，有效避免了因产品 细小而引起的母液包藏现象，从而有效提高了产品纯度。

【专利附图】

【附图说明】

[0016] 图1本发明工艺流程图。

【具体实施方式】

[0017] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。

[0018] 实施例1 一种焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法，其具体步骤是： 步骤一、在200?400r/min的转速条件下，先将焦化工业黄血盐钠与水加入搅拌釜，配 制成35?40wt%的黄血盐钠溶液，再向其加入占黄血盐钠干品质量0. 5?3wt%的生物炭，恒温 搅拌0. 5~lh，然后在8(n〇(TC下过滤，制得黄血盐钠结晶母液； 步骤二、在200?400r/min的转速条件下，向步骤一制备的黄血盐钠结晶母液中加入 晶种，保温搅拌养晶15~30min，制得悬浊晶浆； 步骤三、在20(T400r/min的转速条件下，向步骤二中制备的悬浊晶浆中加入溶析剂， 溶析剂的加入量为5~8V，溶析剂的加入采用变速流加的方式，溶析剂流加结束后，过滤、洗 涤、干燥，制得黄血盐钠晶体，滤液和洗涤水备用； 步骤四、将步骤三中的滤液和洗涤水送入精馏塔，塔顶采集的馏分是95、9. 5wt%的溶 析剂，送入步骤三作为溶析剂循环使用，塔底采集的馏分主要是水，送入步骤一中作为溶解 焦化工业黄血盐钠的补充。

[0019] 所述的焦化工业黄血盐钠是指炼焦化学工业中以剩余氨水为原料，通过蒸氨塔产 生含氰蒸汽后与填料铁刨花、Na 2CO3反应生成的工业黄血盐钠。

[0020] 所述的晶种是指经研磨筛分制备得到的粒度为17(Γ200目的黄血盐钠晶体。

[0021] 所述的溶析剂是乙醇。

[0022] 所述的V是指步骤二所得悬浊晶浆中水的体积。

[0023] 所述的溶析剂变速流加的方式是指溶析剂分三个阶段连续加入，第一阶段溶析剂 的加入量为〇. 5~1. 0V，流加时间为1~3 h ;第二阶段溶析剂的加入量为I. (Γ3. 0V，流加时间 为2?3h ;第三阶段溶析剂的加入量为3. 5?4. 0V，流加时间为f 2 h。

[0024] 实施例2 除所述的焦化工业黄血盐钠是指炼焦化学工业中以终冷水为原料，解析产生含氰蒸汽 后与填料铁刨花、Na2CO3反应生成的工业黄血盐钠外，其余同实施例1。

[0025] 实施例3 除所述的溶析剂是丙酮外，其余同实施例1。

[0026] 实施例4 除所述的溶析剂是异丙醇外，其余同实施例1。

【权利要求】

1. 一种焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法，其特征在于，具体按以下步骤完成： 步骤一、在200?400r/min的转速条件下，先将焦化工业黄血盐钠与水加入搅拌釜，配 制成35?40wt%的黄血盐钠溶液，再向其加入占黄血盐钠干品质量0. 5?3wt%的活性炭，恒温 搅拌0. 5~lh，然后在8(n〇(TC下过滤，制得黄血盐钠结晶母液； 步骤二、在200?400r/min的转速条件下，向步骤一制备的黄血盐钠结晶母液中加入 晶种，保温搅拌养晶15~30min，制得悬浊晶浆； 步骤三、在20(T400r/min的转速条件下，向步骤二中制备的悬浊晶浆中加入溶析剂， 溶析剂的加入量为5~8V，溶析剂的加入采用变速流加的方式，溶析剂流加结束后，过滤、洗 涤、干燥，制得黄血盐钠晶体，滤液和洗涤水备用； 步骤四、将步骤三中的滤液和洗涤水送入精馏塔，塔顶采集的馏分是95、9. 5wt%的溶 析剂，送入步骤三作为溶析剂循环使用，塔底采集的馏分主要是水，送入步骤一中作为溶解 焦化工业黄血盐钠的补充。

2. 根据权利要求1所述的焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法，其特征在于，所述 的焦化工业黄血盐钠是指炼焦化学工业中以剩余氨水（或浓氨水）或终冷水为原料，产生 含氰蒸汽后与填料铁刨花、Na 2CO3反应生成的工业黄血盐钠。

3. 根据权利要求1所述的焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法，其特征在于，所述 的活性炭为生物炭。

4. 根据权利要求1所述的焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法，其特征在于，所述 的晶种是指经研磨筛分制备得到的粒度为17(Γ200目的黄血盐钠晶体。

5. 根据权利要求1所述的焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法，其特征在于，所述 的溶析剂是乙醇、丙酮、异丙醇和甲醇中的一种。

6. 根据权利要求1所述的焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法，其特征在于，所述 的V是指步骤二所得悬浊晶浆中水的体积。

7. 根据权利要求1所述的焦化工业黄血盐钠的溶析结晶精制方法，其特征在于，所述 的溶析剂变速流加的方式是指溶析剂分三个阶段连续加入，第一阶段溶析剂的加入量为 0. 5~1. 0V，流加时间为1~3 h ;第二阶段溶析剂的加入量为I. (Γ3. 0V，流加时间为2~3h ;第 三阶段溶析剂的加入量为3. 5?4. 0V，流加时间为广2 h。

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