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2,6-二氯氯苄

2,6-二氯氯苄

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  • 商品货号:CAS号2014-83-7
    商品库存: 2997 kg
  • 商品品牌:西陇科学
    商品重量:5克
  • 上架时间:2019-07-02
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商品描述:

商品属性

 2,6-二氯氯苄


中文名称     2,6-二氯氯苄
中文同名     6-二氯氯苄;1,3-二氯-2-氯甲基苯;α,2,6-三氯甲苯
英文名称     2,6-Dichlorobenzyl chloride
化学式        C7H5Cl3
分子量        195.47
CAS编号     2014-83-7

质检信息
质检项目       指标值
含量,%         ≥98%
灼烧残渣(以硫酸盐计),% ≤0.02
PSA:        0.00000
LOGP:     3.73220
熔点 58-62°C 
沸点 230 °C(lit.) 
密度 1.71 g/mL at 25 °C(lit.) 
折射率 n20/D 1.57(lit.) 
闪点 229 °F

化学特性
3,5-二氯苯甲酰氯为白色至淡黄色低熔点固体,对湿敏感。不溶于水,溶于许多有机溶剂。pH <7。熔点 36-39℃。沸点 117-119℃/14mmHg。闪点 >235.4℉/>113℃,具腐蚀性。对水体有危害。

产品用途
3,5-二氯苯甲酰氯广泛用于医药、农药、染料等行业

 
储藏措施
1.储存于阴凉、通风的库房。
2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。
3.保持容器密封。      
4.远离火种、热源,防止阳光直射。
5.库房必须安装避雷设备。
6.排风系统应设有导除静电的接地装置。
7.采用防爆型照明、通风设置。
8.禁止使用易产生火花的设备和工具。
9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 
【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。
【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。
【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。
【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾

一种氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法
[0001]本发明涉及一种氨氧化合成2,6- 二氯苯腈的方法。
【背景技术】
[0002]2,6-二氯苯腈可以用于农药、医药、颜料、染料等行业。传统的2,6-二氯苯腈的合成方法是:6_氯邻硝基甲苯和氯气反应,氯化并脱出硝基得到2,6- 二氯氯苄氯化混合物;2,6- 二氯氯苄氯化混合物在甲酸氯化锌水溶液中水解成2,6- 二氯苯甲醛;2,6- 二氯苯甲醛和盐酸羟胺反应并脱水成2,6-二氯苯腈。此法工艺流程长、成本高、废水量大、污染严重。
[0003]目前比较先进工艺是套用邻氯苯腈流化床工艺和催化剂,如中国专利ZL97109006.8,但是,由于流化床特殊结构,物料停留时间长(25?46秒),催化剂活性太高,且2,6- 二氯苯腈非常活泼,容易进一步脱氯开环分解成二氧化碳和氯化铵。而且传统的氨氧化催化剂均采用硅胶做载体。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种工艺设计更为合理、可操作性强、催化效果好、得率高的氨氧化合成2,6- 二氯苯腈的方法。
[0005]为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
[0006]一种氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法,该方法以2,6-二氯甲苯、氨、空气为原料,固定床中装填催化剂,在温度350?375°C,压力0.02?0.1MPa条件下,一步合成2,6- 二氯苯腈;原料的摩尔比为2,6-二氯甲苯:氨=I: 2.8?5,标态空气量为0.2?0.5m3/升催化剂L.h ;
[0007]所述催化剂为P-V-Mo-Cr-K-O/ Y -Al2O3 ;
[0008]所述催化剂中活性成分的可溶性盐为偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾。
[0009]所述催化剂是采用浸溃法制备得到的。
[0010]所述催化剂的制备方法为将活性成分的可溶性盐偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾配成均匀溶液,将载体Y-Al2O3浸入其中,室温下陈化,烘干后放入电炉中活化,得到催化剂。
[0011]所述催化剂的担载率为5-12%,优选为6%。
[0012]与现有技术相比,本发明方法设计合理,可操作性强,总体收率高,采用了全新的氧化钛和氧化铝混合载体制备新型固定床颗粒催化剂,取得很好的效果,使2,6- 二氯甲苯转化率达到99.5 %,2,6- 二氯苯腈摩尔收率达到95.0%。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围并不限于此。
[0014]实施例1
[0015]一种氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法,该方法以2,6-二氯甲苯、氨、空气为原料,固定床中装填催化剂,在温度350°C,压力0.02MPa条件下,一步合成2,6- 二氯苯腈;原料的摩尔比为2,6- 二氯甲苯:氨=1: 2.8,标态空气量为0.2m3/升催化剂L.h ;
[0016]所述催化剂的制备方法为将活性成分的可溶性盐偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾配成均匀溶液,将载体Y-Al2O3浸入其中,室温下陈化,烘干后放入电炉中活化,得到催化剂,担载率为8% ;
[0017]工艺过程如下:控制固定床催化剂温度365 ± I °C,预混合原料气体温度210±10°C,固定床压力0.045MPa,开启喷淋吸收塔捕集产品;空气流量112m3/h (标态),氨气流量 8.46mVh (标态,357.8mol),2,6- 二氯甲苯 12.8 kg /h (79.5mol)。捕集产品,用液相色谱外标法测定含量和纯度,2,6- 二氯甲苯转化率达到99.2%, 2, 6- 二氯苯腈摩尔收率达到93.1% ο
[0018]实施例2
[0019]一种氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法,该方法以2,6-二氯甲苯、氨、空气为原料,固定床中装填催化剂,在温度350°C,压力0.02MPa条件下,一步合成2,6- 二氯苯腈;原料的摩尔比为2,6- 二氯甲苯:氨=1: 2.8,标态空气量为0.2m3/升催化剂L.h ;
[0020]所述催化剂的制备方法为将活性成分的可溶性盐偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾配成均匀溶液,将载体Y-Al2O3浸入其中,室温下陈化,烘干后放入电炉中活化,得到催化剂,担载率为6% ;
[0021 ] 工艺过程如下:控制固定床催化剂温度365 ±1 °C,预混合原料气体温度210±10°C,固定床压力0.045MPa,开启喷淋吸收塔捕集产品;空气流量112m3/h (标态),氨气流量 8.46mVh (标态,357.8mol),2,6- 二氯甲苯 12.8 kg /h (79.5mol)。捕集产品,用液相色谱外标法测定含量和纯度,2,6- 二氯甲苯转化率达到99.5%, 2, 6- 二氯苯腈摩尔收率达到95.0%o
[0022]实施例3
[0023]一种氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法,该方法以2,6-二氯甲苯、氨、空气为原料,固定床中装填催化剂,在温度350°C,压力0.02MPa条件下,一步合成2,6- 二氯苯腈;原料的摩尔比为2,6- 二氯甲苯:氨=1: 2.8,标态空气量为0.2m3/升催化剂L.h ;
[0024]所述催化剂的制备方法为将活性成分的可溶性盐偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾配成均匀溶液,将载体Y-Al2O3浸入其中,室温下陈化,烘干后放入电炉中活化,得到催化剂,担载率为12% ;
[0025]工艺过程如下:控制固定床催化剂温度365 ±1 °C,预混合原料气体温度210±10°C,固定床压力0.045MPa,开启喷淋吸收塔捕集产品;空气流量112m3/h (标态),氨气流量 8.46mVh (标态,357.8mol),2,6- 二氯甲苯 12.8 kg /h (79.5mol)。捕集产品,用液相色谱外标法测定含量和纯度,2,6- 二氯甲苯转化率达到98.7%, 2, 6- 二氯苯腈摩尔收率达到91.4%。
【权利要求】
1.一种氨氧化合成2,6- 二氯苯腈的方法,其特征在于:该方法以2,6- 二氯甲苯、氨、空气为原料,固定床中装填催化剂,在温度350?375°C,压力0.02?0.1MPa条件下,一步合成2,6-二氯苯腈;原料的摩尔比为3,4-二氯甲苯:氨=I: 2.8?5,标态空气量为0.2?0.5m3/升催化剂L.h ; 所述催化剂为 P-V-Mo-Cr-K-O/ Y -Al2O3。
2.根据权利要求1所述的氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法,其特征在于:所述催化剂中活性成分的可溶性盐为偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法,其特征在于:所述催化剂是采用浸溃法制备得到的。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法,其特征在于:所述催化剂的制备方法为将活性成分的可溶性盐偏钒酸铵、钥酸铵、铬酸铵、磷酸、碳酸钾配成均匀溶液,将载体Y-Al2O3浸入其中,室温下陈化,烘干后放入电炉中活化,得到催化剂。
5.根据权利要求1-3任一项所述的氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法,其特征在于:所述催化剂的担载率为5-12%。
6.根据权利要求1-3任一项所述的氨氧化合成2,6-二氯苯腈的方法,其特征在于:所述催化剂的担载率为6%。
产品信息
[颜色] 白色
[重量] 5g

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