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3,4-二氯苯乙酸

3,4-二氯苯乙酸

商品描述:

商品属性

 3,4-二氯苯乙酸

 
中文名称     3,4-二氯苯乙酸
中文同名     3,4-二氯苯基乙酸 
英文名称     3,4-Dichlorophenylacetic acid
化学式        C8H6Cl2O2
分子量        205.04
CAS编号    5807-30-7

质检信息
质检项目       指标值
含量,%         ≥98%
PSA:         37.30000
LOGP:      2.62050
密度:1.456 g/cm3
熔点:89-91°C(lit.)
沸点:328C at 760 mmHg
闪点:152.1C

化学特性
3,4-二氯苯乙酸为白色晶体,对环境无危害。

产品用途
3,4-二氯苯乙酸用作医药中间体

 
储藏措施
1.储存于阴凉、通风的库房。
2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。
3.保持容器密封。      
4.远离火种、热源,防止阳光直射。
5.库房必须安装避雷设备。
6.排风系统应设有导除静电的接地装置。
7.采用防爆型照明、通风设置。
8.禁止使用易产生火花的设备和工具。
9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 
【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。
【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。
【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。
【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

盐酸胍法辛的制备方法
本发明涉及制药领域关于药物制备技术,特别是涉及一种盐酸胍法辛的制备方法。
背景技术
盐酸胍法辛属于抗高血压药物,用于治疗中度至重度高血压。化学名称为N-脒基-2- (2,6-二氯苯基)乙酰胺单盐酸盐,其分子式为=C9H9Cl2 N3O ·Η(1,分子量为282. 55,结构式为
权利要求
1.一种盐酸胍法辛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤 a、胍法辛的制备以盐酸胍和2,6_二氯苯乙酰氯为基本原料,碳酸钾为缚酸剂,乙腈为溶剂;所述盐酸胍与2,6- 二氯苯乙酰氯二者之间的质量比1:1. 2 1. 4 ;所述盐酸胍与碳酸钾二者之间的质量比为1. 2 1. 3:1,所述盐酸胍与乙腈二者之间加入量的比例为Ig 5 7ml ;所述2,6_ 二氯苯乙酰氯的乙腈溶液进行混合时,其混合比例为Ig 2,6_ 二氯苯乙酰氯1 1. 2ml乙腈; 首先将原料盐酸胍、缚酸剂碳酸钾和溶剂乙腈加入反应容器中,在室温条件下不断搅拌,在搅拌的条件下滴加配制的2,6-二氯苯乙酰氯乙腈溶液,1. 5 2h加完2,6-二氯苯乙酰氯的乙腈溶液,然后在室温条件下进行反应3 4h,反应结束后蒸除溶剂乙腈,所得反应物中加入水搅拌成均匀的浆状,进行过滤,过滤后所得滤饼进行水洗,水洗后得到胍法辛滤饼; b、盐酸胍法辛粗品的制备将步骤a得到的胍法辛滤饼完全溶解于质量浓度为95%的乙醇中,完全溶解后进行过滤,所得滤液中加入质量浓度为35 37%的盐酸,调节其pH值至I 2,在室温下搅拌进行反应30 40min,反应结束后浓缩除去乙醇,然后冷却至室温析晶2 3h,析晶后抽滤得到盐酸胍法辛粗品; C、盐酸胍法辛粗品的精制将步骤b得到的盐酸胍法辛粗品加入质量浓度为95%的乙醇中,加热至80 85°C进行搅拌溶解,盐酸胍法辛粗品完全溶解后冷却至室温进行析晶2 3h,析晶后进行抽滤,所得滤饼进行干燥,干燥后得到盐酸胍法辛产品。
2.根据权利要求1所述的盐酸胍法辛的制备方法,其特征在于,步骤a中所述2,6-二氯苯乙酰氯的制备方法为在250ml三口玻璃反应瓶中,加入70ml氯化亚砜,搅拌下加入2,6-二氯苯乙酸50g,加热至75 79°C进行回流反应,回流反应3 4h ;反应结束后,在常压下蒸出过量的氯化亚砜;蒸出氯化亚砜后的产物在真空度为O. 09 O. 097MPa下收集140 150°C馏份,得到2,6-二氯苯乙酰氯52g。
3.根据权利要求1所述的盐酸胍法辛的制备方法,其特征在于步骤a中所述盐酸胍与2,6-二氯苯乙酰氯二者之间的质量比1:1. 3 ;所述盐酸胍与碳酸钾二者之间的重量比为1. 28:1,所述盐酸胍与乙腈二者之间加入量的比例为Ig :5. 3ml ;所述2,6-二氯苯乙酰氯的乙腈溶液进行混合时,其混合比例为Ig 2,6_ 二氯苯乙酰氯1ml乙腈。
4.根据权利要求1所述的盐酸胍法辛的制备方法,其特征在于步骤c中所述所得滤饼进行干燥,其干燥温度为105°C,干燥时间为8h,干燥后所得产品的含水率< O. 5%。
全文摘要
本发明公开了一种盐酸胍法辛的制备方法。首先以盐酸胍和2,6-二氯苯乙酰氯为基本原料,碳酸钾为缚酸剂,乙腈为溶剂,制备成胍法辛滤饼;然后将胍法辛与盐酸反应制备成盐酸胍法辛粗品;将盐酸胍法辛粗品加入95%的乙醇中进行重结晶,析晶后进行抽滤,所得滤饼进行干燥,干燥后得到盐酸胍法辛产品。本发明将2,6-二氯苯乙酰氯直接和盐酸胍反应,制备盐酸胍法辛。采用本发明制备盐酸胍法辛,操作简单,与现有技术相比,减少了操作步骤,降低了总反应时间,减少能耗,并且生产成本低。整个制备过程污染物排放很少,污染很小,有利于环保。利用本发明技术方案制备的盐酸胍法辛产品完全能够满足质量要求。
 
 编辑网站:https://www.999gou.cn    999化工商城
产品信息
[颜色] 白色
[重量] 25g

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