4-羟基苯磺酸钠

中文名称：4-羟基苯磺酸钠

英文名称：Sodium 4-hydroxybenzenesulfonate

别称：对羟基苯磺酸钠;苯酚磺酸鈉;苯酚对磺酸钠;对羟基苯磺酸钠盐;对苯酚磺酸钠;

分子式: C6H5NaO4S 

 

分子量: 196.16

CAS号：825-90-1

质检信息    

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

灼烧残渣，％ ≤0.2

PSA：          85.81000

LOGP：         1.37710

规格              25g

化学特性

4-羟基苯磺酸钠是一种化学物质，白色固体粉末，淡酚醛气味，密度1.574g/cm3熔点>300°C.微有风化性。溶于水、热乙醇和丙三醇，具刺激性。

产品用途

4-羟基苯磺酸钠用作有机中间体，医药、分散染料中间体,也用作灌浆材料固化剂可用于有机合成、制药。化学合成。

生产方法

1 实验部分  

1.1 实验仪器和药品  

 所用溶剂和试剂除苯酚和发烟硫酸外，均为分析纯，使用前经纯化处理。苯酚 ( 枣庄市山河化工有限公司 ) 、发烟硫酸 ( 山东聊城鲁西化工第六化肥厂 ) ，无水碳酸钠 ( 天津市福晨化学试剂厂 ) 、甘油 ( 北京五洲世纪红星化工有限责任公司 ) 、亚硫酸钠 ( 天津市化学试剂一厂 ) 等均直接购买。  

 电加热套采用上海精密科学仪器有限公司 ZNHW-Ⅱ 型；釜式鼓泡反应器采用杭州天龙仪器设备有限责任公司生产的 2.51 陶瓷内胆的釜式反应器；超级恒温器北京苏瑞试验设备有限公司的 HH-S 型恒温水浴锅；搅拌器采用浙江省乐清市乐成电器厂生产的 DF-101B 型集热式恒温磁力搅拌器。  

1.2 实验步骤  

 (1)SO(m 2 ) 气体的制备：实验所用的 SO(m 3 ) 气体采用 SO(m 3 ) 气体发生装置产生，具体方法是：在 SO(m 3 ) 气体发生器中加入 200m1 的 65 ％发烟硫酸，少量沸石和 20gP(m 2 ) ， O(m 5 ) ，用电加热套加热，产生的 SO(m 3 ) 气体经氮气稀释到 7 ％后进人磺化器，进行磺化反应。  

 (2) 磺化反应：在实验用釜式鼓泡反应器中，加入定量的苯酚和一定量的定位剂，在一定温度下通入稀释后的 SO(m 3 ) 气体 (SO(m 3 ) 气体量略超过反应所需理论量 ) 。用超级恒温器对反应器进行水浴恒温，控制反应温度，同时进行搅拌。随着反应的进行，反应物的粘度逐渐增大，色泽也逐渐变黄。反应完毕后，老化一段时间，此时反应液为淡黄色透明液体。取液体进行薄层色谱分析，待薄层色谱上各谱的比例不发生变化时停止通气，移出反应物，用玻璃棒轻轻搅动，冷却，这时有晶体析出，进行抽滤，取抽滤后的晶体备用。  

 (3) 对羟基苯磺酸钠精制：将抽滤后的晶体放人 200m1 甘油水溶液中溶解，溶解后的溶液进行水蒸汽蒸馏，用薄层色谱分析馏出物无邻羟基苯磺酸析出时停止蒸馏。把未蒸出的溶液用 30 ％的 Na ， CO 冰溶液中和至 pH=8 ，然后进行减压蒸馏得到块状固体。把块状固体用 DMF 溶解过滤，将得到的滤液进行减压蒸馏后即得到高纯度的对羟基苯磺酸钠。  

2 对羟基苯磺酸钠合成工艺研究  

2.1 对羟基苯磺酸钠合成的影响因素  

2.1.1 温度对反应的影响  

 苯酚磺化反应是放热反应，比较容易发生，温度升高，反应速度加快。苯酚中的酚羟基为强供电子基团，磺化过程中磺酸基将同时进入苯酚的邻位或对位基团。温度升高，对位苯磺酸的含量升高。但温度升高太多，二磺化副产物增多、苯酚也会在 SO(m 3 ) 的强氧化作用下碳化，不但给后处理带来困难也会降低目的产物的纯度。温度太低，不利于传质，也不利于定位剂发挥作用。由于温度对此反应是很重要的，所以选取 95℃ ， 105℃ ， 110℃ ， 120C 为实验条件，进行正交试验。  

2.1.2 原料配比对反应的影响  

  原料配比是对产品纯度、收率影响最大的因素。该因素对产品纯度与收率的影响最大。一般说来，加入 SO(m 3 ) 的量越大，磺化反应越充分，但 SO(m 3 ) 的加入量增多，二磺化副产物也会相应增多，反应体系碳化严重。因此选取苯酚与 SO(m 3 ) 反应量的摩尔比为： 1 ： 1.05 ， 1 ： 1.10 ， 1 ： 1.15 ， 1 ： 1.20 进行考察。

 

产品信息
[重量]	25g
[颜色]	白色